X射线荧光分析法控制出磨水泥的SO_3和混合材掺加量

资源类型:pdf 资源大小:105.00KB 文档分类:工业技术 上传者:姜少娟

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【作者】 武华东  张志伟  尹应锋 

【出版日期】2005-04-10

【刊名】水泥

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目前大多数企业采用GB/T12960—1996《水泥组分的定量测定》或企业内部标准来控制出磨水泥的混合材掺加量,这些方法测量时间长,所需试剂繁多,不利于快速调整水泥配料方案。我们采用直接粉磨压片的X射线荧光分析法测定出磨水泥的化学成分,再根据水泥组分的化学成分,通过特定的数学模型快速计算水泥中的混合材掺加量。该方法分析时间短、精度高,还可以和SO3的测定同时进行。1试验部分1.1标准样品的来源及曲线的测量范围试验中采用的水泥组分标准样品是从我厂粉煤灰库、沸石堆场和石膏堆场取来的有代表性的均匀样品及生产中多日留存的熟料样品,经过破碎、混合、干燥、研磨、过筛再混匀等工序,然后按国家标准进行均匀性初检、复检,最终定值;水泥标准样品是根据实际生产情况采用上述组分标准样品进行精确配样后过筛再混匀等工序,然后按国家标准进行均匀性初检、复检,最终定值(见表1)。定值方法参照GB/T176—1996《水泥化学分析方法》。1.2.1助磨剂的选择助磨剂既能充分发挥助磨作用,又要有良好的黏结性,同时还不含污染的元素,必须有较低的吸收;在真空和照射条件下必须稳定,不会引起严重的元素间干扰。经过试验,我们选择的是三乙醇胺(TEA)。1.2.2粉磨称样量粉磨称样量的确定原则是:既能充分发挥专用振动磨的研磨优势,达到最佳粉磨效果,又能满足样品损失和二次压片的需要。经过多次试验,我们采用25.00g称样量。1.2.3样品粒度做水泥样品分析时一般要求粒度<50μm,25.00g样品加1滴TEA,粉磨120s即可满足要求。1.2.4压片称样量钢环内径32mm,压片的厚度>3.0mm,根据水泥的密度,其称样量应≥7g,为稳定操作,我们将压片称样量定为11.0g。1.2.5压力分别对压力为10t、15t、20t、25t、30t、35t和40t时压制成样片进行强度扫描,当压力>15t时各测量谱线的强度相对比较稳定,但掺加粉煤灰的水泥自黏性差,当压力超过25t时压制的样片有时会产生裂纹,故采用20t压力。1.2.6保压时间分别对保压时间为5s、10s、15s、20s、25s、35s和45s时压制成样片进行强度扫描,当保压时间>10s时各测量谱线的强度相对比较稳定,我们采用20s保压时间。1.3样片的制备将取来的水泥样品准确称取25.00g倒入干净的磨盘中,加入1滴三乙醇胺(TEA),将盖好盖子的磨盘放入振动磨中粉磨120s,取出,准确称取约11g样品均匀平铺在半自动压样机的钢环模具内,在20t的压力下保压20s,压制成样片。然后用吸尘器将样片背面的浮尘吸净,将处理好的样片送入荧光分析室待测。整个过程严禁样片的被检测面受到摩擦、污染。1.4测量曲线的建立用1.1节中配制并经过定值的样品按规定的方法对仪器进行标定后绘制工作曲线。用曲线测量出的标准样品的化学成分值与标准值之间的误差小于允许误差的0.71倍,符合GB/T19140—2003《水泥X射线荧光分析通则》的要求。1.5组分计算数学模型的建立设水泥组分及出磨水泥的化学成分和掺加量见表3。表3各组分及出磨水泥化学成分设定则有下列方程组成立:X1·A+X2·B+X3·C+X4·D=X5Y1·A+Y2·B+Y3·C+Y4·D=Y5Z1·A+Z2·B+Z3·C+Z4·D=Z5P1·A+P2·B+P3·C+P4·D=P5Q1·A+Q2·B+Q3·C+Q4·D=Q5A+B+C+D=100联立方程组中的任意四组可解出A、B、C、D的值。2结果及讨论2.1准确度试验按照试验方法中确定的工作曲线,我们随机从生产样中选取了一批样品,采用荧光法和化学分析法进行分析,并将结果进行对照(见表4)。2种分析方法的误差均小于GB/T176—1996、GB/T12960—1996和GB/T19140-2003所规定的允差范围。2.2稳定性试验在同一实验室内,在一定的时间段内,由不同的实验分析人员对同一样品制成的不同样片进行测定,并对测量结果进行统计分析,以检验分析方法的稳定性。其测量结果见表5。表4荧光分析与化学分析结果对比%注:①采用不同的方程组合得到的荧光分析结果会略有差异;②化学分析的混合材掺加量是火山灰质混合材及粉煤灰质混合材的总和。表5长期稳定性试验结果%由表5可看出,结合仪器自身稳定性良好,所采用的试验方法精密度好。3结论及分析X射线荧光分析法是一种快捷实用的分析方法,其分析速度远快于化学方法,SO3和组分的全套分析只需15~20min,而化学分析进行这两项测定至少需要2h。分析方法的精度高,它能消除人为因素及化学试剂所引起的数据波动。但是使用该方法时应注意以下几点:1)由于粉煤灰具有较好的分散性,当掺加量>30%时对样片的质量有影响,所以测量高掺量粉煤灰水泥时,建议采用熔融制样法。2)水泥中硅的含量较高,试验中一定要规范操作以尽量克服颗粒效应的影响,消除颗粒效应的最佳办法是采用熔融法制取玻璃样片。名称SiO2Al2O3Fe2O3CaOSO3掺加量熟料X1Y1Z1P1Q1A沸石X2Y2Z2P2Q2B粉煤灰X3Y3Z3P3Q3C石膏X4Y4Z4P4Q4D出磨水泥X5Y5Z5P5Q5编号SiO2Al2O3Fe2O3CaOSO3计算出的掺加量熟料石膏粉煤灰沸石1荧光分析27.487.683.8555.252.397969.75.3化学分析27.377.713.8955.382.3814.72荧光分析28.297.993.9055.022.377965.39.8化学分析28.357.953.9055.002.3515.13荧光分析32.178.354.3048.682.6968710.214.9化学分析32.108.384.2848.542.7125.14荧光分析31.339.284.2949.462.047051510化学分析31.409.254.3049.552.0024.65荧光分析37.648.174.8242.412.295965.030.1化学分析37.628.104.8442.472.2734.76荧光分析35.4710.644.6743.723.0259817.016.0化学分析35.5010.604.7043.533.0433.67荧光分析33.5812.624.6043.592.4059.1628.76.2化学分析33.6512.564.6143.522.3834.5元素SiO2Al2O3Fe2O3CaOSO3平均值32.7759.4474.40046.9212.694标准偏差S0.020.010.010.010.01相对标准偏差RSD0.060.110.230.020.373)使用本方法时对各种原材料的化学成分要进行经常性验证,以保证方程中的常数接近实际生产状况。4)计算水泥组分时尽量选择抗干扰能力较强的元素关系式建立方程组,解方程时选用解线性方程组的专用数学软件,在瞬间就可算出水泥的各组分含量。5)本方法仅提供2种混合材水泥的组分测定,也为掺3种及3种以上混合材的水泥组分测定提供了参考。(编辑王新频)X射线荧光分析法控制出磨水泥的SO_3和混合材掺加量@武华东$中国联合水泥有限公司南阳分公司!河南南阳474250 @张志伟$中国联合水泥有限公司南阳分公司!河南南阳474250 @尹应锋$中国联合水泥有限公司南阳分公司!河南南阳474250

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