无卤反应型含磷氮阻燃剂的合成及其阻燃改性环氧树脂的研究

作者:邵志恒;李纪录;陈显明;许一婷;罗伟昂;陈国荣;曾碧榕;袁丛辉;戴李宗 刊名:厦门大学学报(自然科学版) 上传者:李萍萍

【摘要】通过N-羟乙基苯胺、4-羟基苯甲醛、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)反应,合成了一种反应型含磷氮阻燃剂6-((4-((2-羟乙基)氨基)苯基)(4-羟基苯基)甲基)二苯并-[1,2]-氧磷腈-6-氧化物(PNOH).以PNOH为阻燃剂与4,4'-二氨基二苯甲烷复配制得了阻燃环氧树脂PNOH/EP,并研究了PNOH添加量(质量分数)对PNOH/EP各项性能的影响.结果表明,PNOH/EP的热稳定性较好,其热分解残炭率较纯的环氧树脂有明显提高;当PNOH添加量为2.4%时,PNOH/EP的极限氧指数(LOI)大于30.0%,垂直燃烧等级为V-0级,储能模量及热稳定性有所提高;当PNOH添加量为10.0%时,PNOH/EP的LOI达到36.0%.阻燃剂PNOH含磷、氮元素,可起到无卤协同阻燃的作用,其与环氧树脂反应生成的复合材料能保持基体良好的热性能和机械性能.

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第 5 7 卷 第 1 期 厦门大学学报(自然科学版) Vol.57 No.1 201 8 年 1 月 Journal of Xiamen University (Natural Science) Jan.201 8 http:∥jxmu.xmu.edu.cn doi:10.6043/j.issn.0438-047 9.201 70502 9 无卤反应型含磷氮阻燃剂的合成及其 阻燃改性环氧树脂的研究 邵志恒,李纪录,陈显明,许一婷,罗伟昂,陈国荣,曾碧榕,袁丛辉,戴李宗* (厦门大学 材料学院,福建省防火阻燃材料重点实验室,福建 厦门 3 6 1 005) 摘要:通过 N-羟乙基苯胺、4-羟基苯甲醛、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)反应,合成了一种反应型含 磷氮阻燃剂 6-((4-((2-羟乙基)氨基)苯基)(4-羟基苯基)甲基)二苯并-[1,2]-氧磷腈-6-氧化物(PNOH).以 PNOH 为阻 燃剂与 4,4'-二氨基二苯甲烷复配制得了阻燃环氧树脂 PNOH/EP,并研究了 PNOH 添加量(质量分数)对 PNOH/EP 各项性能的影响.结果表明,PNOH/EP 的热稳定性较好,其热分解残炭率较纯的环氧树脂有明显提高;当 PNOH 添加 量为 2.4%时,PNOH/EP 的极限氧指数(LOI)大于 30.0%,垂直燃烧等级为 V-0 级,储能模量及热稳定性有所提高;当 PNOH 添加量为 1 0.0%时,PNOH/EP 的 LOI 达到 3 6.0%.阻燃剂 PNOH 含磷、氮元素,可起到无卤协同阻燃的作用, 其与环氧树脂反应生成的复合材料能保持基体良好的热性能和机械性能. 关键词:环氧树脂;磷氮阻燃剂;席夫碱基化合物;反应型 中图分类号:TQ 323.5 文献标志码:A 文章编号:0438-047 9(201 8)01-0025-07 收稿日期:201 7-05-12 录用日期:201 7-08-1 6 基金项目:国家自然科学基金(51 5 7 3 1 5 0,U1205 1 1 3);福建省科技创新平台(2014H2006);福建省科技攻关重点项目(201 3HZ0005-1) *通信作者:lzdai@xmu.edu.cn 引文格式:邵志恒,李纪录,陈显明,等.无卤反应型含磷氮阻燃剂的合成及其阻燃改性环氧树脂的研究[J].厦门大学学报(自然 科学版),201 8,5 7(1):25-3 1. Citation:SHAO Z H,LI J L,CHEN X M,et al.Synthesis of halogen-free reactive flame retardants containing P-N and investiga- tion of flame-retarded modification on epoxy resin[J].J Xiamen Univ Nat Sci,20 1 8,5 7(1):25-3 1.(in Chinese) 环氧树脂(EP)作为一种重要的热固性聚合物材 料,具有各种优异性能而被广泛应用于各个领域[1].但 EP 属易燃材料,这在很大程度上限制了它的应用范 围,因此对 EP 进行阻燃改性成为研究热点[2]. 由于卤素阻燃剂的使用受到限制[3],无卤阻燃剂 如磷、氮、硅、硼系等[4]成为主要研究对象.目前,有机 磷系阻燃剂的研究方向主要以添加型或反应型含磷 阻燃剂(以 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 (DOPO)基含磷衍

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