高效液相色谱法快速检测食品中18种合成色素

作者:吴彦蕾;林晓洋;胡靖;赵博;朱永红 刊名:食品工业科技 上传者:封勇

【摘要】建立了一种HPLC法同时检测食品中柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、罗丹明B、喹啉黄、皂黄、碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红、酸性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、亮蓝、专利蓝等18种水溶性合成色素的分析方法。采用直接溶剂提取法,以Venusil MP C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为分析柱,甲醇-乙腈(1∶1)-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相,采用梯度洗脱进行分离,以二级管阵列检测器检测(扫描范围:200~800nm),外标法定量。结果显示,18种色素在0.5~20.0mg/L范围内具有良好的线性,相关系数(r)均大于0.9980,在3、15、40mg/kg三个加标水平下的平均回收率为68.9%~100.8%,相对标准偏差(n=6)为0.1%~5.3%,检出限为0.06~3.75mg/kg。将建立的方法应用于市场上部分有色食品的筛查,结果证明该方法前处理步骤简便,色谱分离效果好,适合多种食品中合成色素的检测;对部分食品样品进行检测发现,有色食品中使用合成色素较为普遍。

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合成色素是采用化学合成的方法制备,大多是以苯、甲苯、萘等化工产品为原料,经过磺化、硝化、卤化、偶氮化等一系列反应合成而来,但由于成本低,着色力强,色泽鲜艳等特点被广泛使用于食品加 工生产过程中[1]。当前食品中滥用合成色素的现象较为普遍,对食品中合成色素(包括食用合成色素和非食用合成色素)的检测已成为各级食品检验机构日常检验工作的重要内容。由于食品中可能添加的合成色素种类较多,现有的检测方法标准已不能满足实际检测工作的需要。如国家标准方法《食品中合成着色剂的测定》[2]仅对柠檬黄、苋菜红、日落黄等8种人工合成着色剂进行了测定,而且该方法前处理步骤较为繁琐,用聚酰胺粉净化虽然会排除一些干扰峰,但在很大程度上会造成目标物质的损失,且处理方法耗时长,不利于大批样品的快速筛查;国家标准方法《食品中禁用物质的检测-碱性橙染料》[3]仅对碱性橙、碱性橙21、碱性橙22进行检测;行业标准《进出口食品中罗丹明B的检测方法》[4]仅对食品中的罗丹明B进行检测;地方标准《食品和农产品中多种碱性工业染料的测定》[5]仅对碱性橙、碱性嫩黄O及罗丹明B进行检测等。因此,要同时开展多种合成色素的检测,需要采用不同方法标准。近年来,针对合成色素的高通量检测方法已有较多报道[6-11],但这些方法大多采用色谱质谱联用技术,且涉及的色素种类过多,并不太适合在日常检测工作中使用。为了提高样品分析有效性及针对性,本实验将食品中常见的食用和非食用合成色素作为研究对象,通过对现有方法进行改进,建立一种采用HPLC法同时检测食品中18种水溶性合成色素的方法,并对市场上部分有色食品进行了快速检测,取得满意结果。1材料与方法1.1材料与仪器样品购自于重庆市区超市、零售摊点及菜市场;甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)购自美国TEDIA试剂公司;乙酸铵(分析纯)、乙酸铅(分析纯)购自成都市科龙化工试剂厂;柠檬黄(0.500mg/mL)、日落黄(0.500mg/mL)、苋菜红(0.500mg/mL)、胭脂红(0.500mg/mL)、亮蓝(0.500mg/mL)、赤藓红(100mg/L)、诱惑红(100mg/L)购自国家标准物质中心;靛蓝、罗丹明B、专利蓝购自Dr.Ehrenstorfer公司;碱性橙21、碱性嫩黄O、皂黄、碱性橙、酸性橙购自SigmaAldrich公司;喹啉黄、碱性橙22、偶氮玉红购自TCI公司。戴安Ultimate3000型高效液相色谱仪(配二极管阵列检测器)、AL204电子天平(感量为0.0001g)梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司;VORTEXGENIUS3型旋涡混合仪德国IKA;SB-5200DT型超声波清洗机宁波新芝生物科技股份有限公司;HH-4型数显恒温水浴锅江苏省余杭市荣华仪器制造有限公司;CF12RX型高速冷冻离心机日本HITACHI;Prouv型超低有机型纯水器德国Sartoriusstedim。1.2标准溶液的制备将18种色素用20%的甲醇溶液配制成质量浓度均为100mg/L的混合标准储备液,储存于4冰箱。将混合标准储备液用20%甲醇依次稀释成0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/L的标准系列溶液,现用现配。1.3高效液相色谱条件色谱柱:VenusilMPC18柱(4.6mm250mm,5m);柱温:30;流动相:A为甲醇乙腈(11),B为0.02mol/L乙酸铵溶液;流速:1.0mL/min;梯度洗脱程序:0~12.0min,5%A;12.0~30.0min,5%~35%A;30.0~35.0min,35%~98%A;35.0~35.1min,9

参考文献

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