硼掺杂浓度对金刚石薄膜电极的影响

作者:郭倩;檀柏梅;高宝红;甄加丽;赵云鹤 刊名:微纳电子技术 上传者:钟琳

【摘要】金刚石由于其独特的物理和化学性质,使其成为电极材料的首选。通过热丝化学气相沉积(HFCVD)技术,在钽片上制备了p型掺硼金刚石(BDD)薄膜电极。通过掺入硼元素在金刚石带隙间引入杂质能级,改变了电极的电学特性,同时硼替位碳原子改变了金刚石的结构。通过原子力显微镜(AFM)和循环伏安法(CV)分析讨论了硼掺杂浓度对BDD电极的表面形貌和电化学特性的影响。结果表明,优化硼掺杂浓度可以使薄膜有好的致密性和稳定的电化学性质。硼掺杂浓度优化后制备的BDD电极电化学窗口可达3.8 V。

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0引言金刚石薄膜具有优异的物理性能和很高的应用价值,它的sp3杂化轨道结构使其具有良好的化学稳定性[1-4]。目前,由于硼掺杂技术的出现和发展,在金刚石薄膜生长过程中掺入硼杂质,可得到有良好导电性的p型掺硼金刚石(boron-dopeddiamond,BDD)薄膜电极。BDD电极与传统的电极相比具有较宽的电化学窗口和较小的背景电流[5-6]。BDD电极可对有毒有机化合物进行电化学处理,加之其优良特性完全可以成为新一代高效节能环保的电极材料[7-10]。研究表明掺杂浓度不同,制备的BDD电极的电化学性能不同。本文通过热丝化学气相沉积(hotfilamentchemicalvapordeposition,HFCVD)设备制备BDD电极,利用原子力显微镜(atomicforcemi-croscopy,AFM)和电化学工作站分析了硼掺杂量对样品的表面形核质量和电化学性能的影响。优化硼掺杂制备的掺硼金刚石薄膜电极可以大大提高电化学氧化处理有机物的效率,为降低能耗和使用成本奠定了基础;同时硼掺杂量的优化可以使掺硼金刚石薄膜更好地应用于电子元器件中。本文优化硼掺杂制备的BDD电极氧化分解不同的电解液,取得了良好的效果。1实验1.1样品的制备热丝化学气相沉积法的基本原理是在基片上方的热丝高温分解含甲基的物质(如乙醇、丙酮和甲烷等),形成碳原子或甲基原子团等活性粒子,在原子氢的作用下形成金刚石薄膜。本文采用上海交通大学研制的HFCVD设备制备薄膜电极,选取2英寸(1英寸=2.54cm)钽片为基片,热丝选取直径6mm的钽丝。丙酮在氢气混合气体中的体积分数为1%,固体掺杂源B2O3的掺杂量分别为0.08,0.1,0.15和0.2g。生长室内压强4kPa,热丝的温度控制在2200,衬底温度控制在750,薄膜生长时间为3h。1.2样品的表征本文采用安捷伦(Agilent)5600LS原子力显微镜AFM对金刚石膜进行表征和分析,可以更精准地检测金刚石薄膜电极的形核质量和表面形貌。利用天津兰力科LK2005B电化学工作站对掺硼金刚石膜电极的电化学特性进行探讨研究,通过在不同的电解液中进行氧化还原反应的实验,得到不同条件制备的电极的电化学窗口变化情况和背景电流大小。三电极体系:p型金刚石膜电极为工作电极,铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极。配置实验用质量分数分别为2.24%氯化钾和6.8%磷酸二氢钾电解液。2结果与讨论2.1硼掺杂对BDD/Ta薄膜表面结构的影响图1为B2O3掺杂量分别为0.08,0.1,0.15和0.2g时制备的BDD/Ta薄膜原子力显微镜图像。图中的金刚石晶粒沿(111)面生长,图1(a),(b)和(c)硼掺杂量较少时,有利于金刚石晶粒的形成,晶面清晰,棱角分明,晶粒分布均匀且致密。原因是硼少量的掺杂提高了基片表面含碳基团的活性,抑制非金刚石成分的生长,促进金刚石薄膜的形成。图1(d)硼掺杂浓度升高到一定程度,金刚石薄膜质量下降。由于硼元素替位碳原子,使含碳活性基团减少,金刚石晶粒形成的同时伴随石墨等晶粒的生长,破坏了金刚石薄膜的结构,缺陷增多,品质下降。由图1知B2O3掺杂量最佳为0.1g左右。(d)0.2g(c)0.15g(a)0.08g(b)0.1g图1不同B2O3掺杂量制备的BDD/Ta薄膜AFM测试结果Fig.1AFMtestresultsofBDD/TafilmpreparedbydifferentB2O3dopingamounts7322013年11月微纳电子技术第50卷第11期2.2掺硼浓度对BDD/Ta电极的电化学窗口的影响电化学窗口是

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