生食水产品中7种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱测定法

作者:刘敏敏;黄淑霞;陈俏 刊名:职业与健康 上传者:任满收

【摘要】目的建立生食水产品中7种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,包括磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺多辛。方法试样中加入C18填料后研磨均匀,磺胺类药物用乙腈-水在微波辐照辅助下进行提取,用乙腈饱和的正己烷液分配净化,用LC-MS/MS法测定。使用电喷雾离子化源(ESI),在正离子条件下以选择离子监测(SRM)方式进行扫描,外标法定量。结果该法线性范围为10~100μg/kg,以加标样品计算,在各浓度水平下各被测物的方法回收率均为70%~100%,各被测物的检出限为3μg/kg。结论该法灵敏、快速、准确,可用于生食水产品中磺胺类药物残留的检测。

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·实验·监测与检验· 生食水产品中 7 种磺胺类药物残留的液相色谱 - 串联质谱测定法 Determination of sulfonamide residues in edible raw aquatic products by LC MS/MS 刘敏敏,黄淑霞,陈俏 LIU Min-min,HUANG Shu-xia,CHEN Qiao 广东省食品药品检验所食品室,广州市 510180 摘要: 目的 建立生食水产品中7 种磺胺类药物残留的液相色谱 - 串联质谱( LC-MS/MS) 检测方法,包括磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺多辛。方法 试样中加入 C18填料后研磨均匀,磺胺类药物用乙腈 - 水在微波辐照辅助下进行提取,用乙腈饱和的正己烷液分配净化,用 LC-MS/MS 法测定。使用电喷雾离子化源( ESI) ,在正离子条件下以选择离子监测( SRM) 方式进行扫描,外标法定量。结果 该法线性范围为10 ~100 μg/kg,以加标样品计算,在各浓度水平下各被测物的方法回收率均为 70% ~ 100%,各被测物的检出限为3 μg/kg。结论 该法灵敏、快速、准确,可用于生食水产品中磺胺类药物残留的检测。关键词: 磺胺; 液相色谱———串联质谱法; 生食水产品 中国图书资料分类号: R155. 5 文献标识码: B 文章编号:1004 -1257( 2013) 14 -1744 -04 Determination of sulfonamide residues in edible raw aquatic products by LC-MS/MS LIU Min-min,HUANG Shu-xia,CHEN Qiao Food Branch,Guangdong Food and Drug testing institute,Guangzhou,510180,China Abstract: [Objective]To establish a method for determination of 7 kinds of sulfonamide residues in edible raw aquatic products by LC MS/MS,including sulfadiazine,sulfamethyldiazine,sulfamethazine,sulfamonomethoxine,sulfa-methoxy-pyrimidine,sulfathia-zole,sulfadoxine sim.[Methods]Samples were mixed up with C18. Sulfonamides were extracted by Acetonitrile water by micro-wave,purified with hexane saturated by acetonitrile,then determined by LC-MS/MS. Electrospray ionization source ( ESI) was used in the positive ion mode,and quantitative detection was performed by selective reaction monitoring ( SRM) .[Results]The lin-ear range of this method was 10-100 μg/kg. The metho

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