高效液相色谱法同时测定复方咽炎喷雾剂中3种药物含量

作者:吴燕;张福成;徐荣;靳芳庆;刘园;胡翔华 刊名:中国新药杂志 上传者:徐丽娟

【摘要】目的:建立HPLC法同时测定喷雾剂中的地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol.L-1磷酸溶液(用三乙胺调pH 2.8)-乙腈(68∶32)。柱温30℃,检测波长为250 nm。结果:地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵的分离度均>1.5,理论塔板数均>2 000;回归方程依次分别为:y=43 811x+180 553(r=0.999 5);y=23 956x+107 969(r=0.999 6);y=16 423x-56 524(r=0.999 5);线性范围分别为10~200μg.mL-1,10~200μg.mL-1,25~500μg.mL-1。结论:本法操作方便,结果准确可靠,可用于复方咽炎喷雾剂中的地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵含量测定。

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慢性咽炎是耳鼻咽喉科常见病。本方中主要药物为地塞米松磷酸钠,氯己定、甘草酸二铵,辅料为薄荷脑。激素治疗急性喉炎,尤其是小儿喉炎比较普遍,疗效肯定,文献报道较多[1-3]。而对于咽炎的治疗,传统疗法主要为抗生素治疗,近年来国外报道[4]加用激素治疗取得良好疗效。甘草酸二铵是中药甘草有效成分的第3代提取物,具有较强的抗炎作用。醋酸氯己定为广谱抑菌、杀菌药,是临床广泛使用的杀菌消毒药。本实验建立了同时测定复方药中3种主药的HPLC方法。ChineseJournalofNewDrugs2012,21(3)325中国新药杂志2012年第21卷第3期仪器与试药岛津DGU-20A3全自动高效液相色谱仪(配备CBM-20A检测器,SIL-20A自动进样器,LC-SOLUTION化学工作站,日本岛津公司);SartoriusBS110S型电子分析天平(北京赛多利斯天平有限公司);UV-2401PC紫外可见分光光度计(日本岛津公司);PHS-3B精密pH计(上海雷磁仪器厂)。地塞米松磷酸钠对照品(中国食品药品检定研究院,批号:100016-201015,规格:100mg);地塞米松磷酸钠原料药(山东鲁抗医药股份有限公司,批号:081203);醋酸氯己定对照品(中国食品药品检定研究院,批号:100183-201003,规格:100mg);醋酸氯己定原料药(南京圣和药业有限公司,批号:200902251);甘草酸二铵原料药(山东鲁抗医药股份有限公司,批号:081203,纯度99%);复方咽炎喷雾剂(空军总医院制剂研究室自制,批号:20100408,规格:25mL/瓶)。乙腈(色谱纯,迪马公司,批号:10071743);三乙胺(分析纯,北京益利精细化学品有限公司,批号:20071208);磷酸(分析纯,北京益利精细化学品有限公司,批号:20081208);纯化水(空军总医院制剂室自制)。方法与结果1最大吸收波长的选择精密称取处方中的主要成分甘草酸二铵、地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定原料药各约0.01g,用加入助溶剂的水完全溶解,用流动相稀释分别配成50mmL-1的3种样品溶液。用紫外分光光度仪在190360nm波长内扫描平行测定6次,可见甘草酸二铵、地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定在250nm波长处有最大吸收,且在此波长下空白辅料无吸收,故选波长250nm为检测波长。2色谱条件色谱柱为DiamonsilC18柱(150mm4.6mm,5m),流动相为0.01molL-1磷酸溶液(三乙胺调pH2.8)-乙腈(6832),流速为1mLmin-1,检测波长为250nm,柱温为30,进样量为20L。3对照品溶液的制备分别精确称取甘草酸二铵、地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定的原料药品各300mg于100mL量瓶中,用加入助溶剂的水溶液溶解并定容,配制质量浓度为3000gmL-1的溶液,作为甘草酸二铵、地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定对照品标准储备液。4专属性理论塔板数和分离度:在“2”项的色谱条件下,取地塞米松磷酸钠、醋酸氯己定、甘草酸二铵对照品混合溶液配制成20gmL-1的溶液,进样量为20L,记录色谱图,见图1。地塞米松磷酸钠的保留时间为5.435min,醋酸氯己定保留时间为3.299min,甘草酸二铵保留时间为14.722min。3个药物的分离度>1.5,理论塔板数>2000。A:醋酸氯己定;B:地塞米松磷酸钠;C:甘草酸二铵图13种药物的HPLC色谱图取空白辅料按照样品的方法处理,在“2”项的色谱条件下进样20L,记录色谱图,见图2。由图可知,空白辅料对主药无干扰。图2空白辅料色谱图5最低检测限

参考文献

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