超高效液相色谱-串联质谱法测定饮品中7种人工合成甜味剂

作者:刘佟;杨悠悠;王浩;苗雨田;杨永坛 刊名:分析测试技术与仪器 上传者:魏伟

【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定饮品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、三氯蔗糖的分析方法,对白酒、葡萄酒、果汁3种样品进行了分析.样品经稀释后,13 000 r/min高速离心10 min,以5 mmol/L甲酸铵缓冲溶液/甲醇为流动相,梯度洗脱.在优选条件下,方法线性范围为10~500μg/L,线性相关系数R2不低于0.998 1,检出限(S/N=3)为0.003~8μg/L,样品回收率为77.10%~118.94%,7种化合物测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.19%~5.24%.方法操作简便,灵敏度高,适用于3种基质中7种人工合成甜味剂的快速检测.

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第 2l卷第 4期 2 0 1 5年 1 2月 分析 测试 技术 与仪器 ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Volume 21 Number 4 Dec.2015 食品安全专栏(218—224) 超 高效液相色谱一串联质谱法测定 饮 品中 7种人工合成甜 味剂 刘 佟 ,杨悠悠 ,王 浩 ,苗雨田 ,杨永坛 (中粮营养健康研究院 营养健康与食品安全北京市重点实验室,北京 102209) 摘要:建立了超高效液相色谱一串联质谱(UPLC—MS/MS)同时测定饮品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素 、阿斯巴甜 、阿力 甜、纽甜、三氯蔗糖的分析方法 ,对白酒、葡萄酒、果汁 3种样品进行了分析.样品经稀释后,13 000 r/min高速离心 10 min,以5 mmo]/L甲酸铵缓冲溶液/甲醇为流动相 ,梯度洗脱.在优选条件下,方法线性范围为 10~500 tLg/L,线 性相关系数 R 不低于0.998 1,检出限(S/N=3)为 0.003~8 L,样品回收率为77.10% ~118.94%,7种化合物 测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.19% ~5.24%.方法操作简便 ,灵敏度高,适用于 3种基质中7种人工合成甜 味剂 的快速检测 . 关键词:超高效液相色谱一质谱 ;饮品;人工合成甜味剂 中图分类号 :0657.7 文献标 志码 :B 文章编号 :1006—3757(2015)04—0218—07 甜味剂是能改善食品 口味的一种添加剂 ,广泛 应用于食 品行业.甜味剂按其来源可分为天然和人 工合成两种.甜 味剂广泛应用于食 品行业 ,若超量 使用 ,则可能引起各种程度的毒性表现 ,因此 ,必须 对其使用量进行严格管理.我 国国家标准 GB 2760 - 2014(食品添加剂使用标准》¨ 中对安赛蜜、糖精 钠 、甜蜜素、阿斯 巴甜 、阿力甜、纽甜 、三氯蔗糖 等适 用范围及添加 限量都有明确规定.而酒类产 品中, 除配制酒可限量添加糖精钠、甜蜜素,适量使用阿斯 巴甜外 ,其他酒种不得使用甜味剂 J.目前的国标 甜 味剂 检 验 方 法 中 没 有 涉 及 到 白酒 样 品 的 检 测 ,而 目前文献 中报道 的检测 方法主要有 高效 液相色谱一蒸发光散射法 、离子交换 色谱 法 1 、 气相色谱法¨z_ 等.其 中高效液相色谱 一蒸 发光散 射法检测灵敏度不高,对酒中低含量的甜味剂不能 检出.离子交换色谱 法前处理过程复杂 ,易造成色 谱柱堵塞.气相色谱法检。贝0甜味剂需要衍生化,操 作繁琐.近年来采用高效液相色谱一质谱法对食 品 中的甜味剂分析已有一些报道 ,但这些方法仍存 在 分析 项 目少 、消耗 时间长 、灵 敏度差等 问题.鉴 于 此 ,本文建立了一种高灵敏度的检测方法 ,采用超高 效液相色谱一串联质谱(UPLC—MS/MS)快速检、狈0酒 制品中7种人工合成甜味剂. 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 TQ—S超高效液相色谱一质谱仪(Waters公司), 配备电喷雾离子源 (ESI)、梯度泵 、自动进样器 、柱 温箱 、Masslynx工作站 ;Milli—Q超纯水机(Millipore 公司);离心机 (美 国贝克曼公 司);电子天平 (万分 之一 ,梅特勒公司). 安赛蜜、糖精钠 、甜蜜素 、阿斯 巴甜 、阿力甜 、纽 甜 、三氯蔗糖(Sigma公司);甲酸铵 (分析纯 ,国药集 团化学试剂有限公司);甲醇(色谱纯 ,Fisher公司); 白酒 、葡萄酒 、果汁购 自本地超市. 1

参考文献

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