40%氰草津水悬浮剂的气相色谱分析

作者:张宏超 刊名:现代农药 上传者:郭凤梅

【摘要】采用气相色谱法,内标物为邻苯二甲酸二环己酯,用内标法对40%氰草津水悬浮剂的有效成分进行分离和检验。本方法标准偏差≤0.24,变异系数<0.60%,平均回收率为100.38%。

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氰草津是选择性内吸传导型除草剂,目前没有国家标准和行业标准。经对该产品进行分析方法的研究后,采用气相色谱法测定氰草津的含量,操作具有简便、迅速、准确、灵敏度高、重现性好的特点,已成功用于生产并创造较好效益。1实验部分1.1试剂和溶液丙酮(分析纯),三氯甲烷(分析纯),氰草津纯品(99.0%);内标物:邻苯二甲酸二环己酯,应不含干扰该分析的杂质;固定液(OV-17);载体:ChromosorbWAWDMCS(6080目)。内标物溶液配制:称取邻苯二甲酸二环己酯0.g(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,加丙酮溶解并稀释至刻度,摇匀。1.2仪器GC-14B气相色谱仪:氢焰离子化检测器;色谱数据处理机;色谱柱:2000mm4mm(id)玻璃柱;柱填充物(3%OV-17)涂渍在ChromosorbGAWDMCS(6080目)上;温度:柱温185;气化室210;检测室210;气体流量(mL/min):载气(N2)35,氢气40,空气40;进样量:1L;氰草津保留时间约6.53min,内标物约10.13min。1.3测定步骤1.3.1标准溶液的配制称取0.08g氰草津标样(精确至0.0002g),置于10mL容量瓶中,用移液管准确移入5mL内标溶液,用丙酮定容,摇匀备用。1.3.2试样的配制称取0.16g氰草津悬浮剂的试样(精确至0.0002g),置于10mL容量瓶中,用与(1.3.1)同一支移液管准确移入5mL内标溶液,用丙酮定容,摇匀备用。2008年4月张宏超:40%氰草津水悬浮剂的气相色谱分析276530.01131.1231-溶剂;2-氰草津;3-内标物图1氰草津标样色谱图6.45510146.1231-溶剂;2-氰草津;3-内标物图240%氰草津悬浮剂样品色谱图1.3.3测定在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻两针的相对响应值变化小于1.2%,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。1.3.4计算按下式计算试样中氰草津质量分数X(%):1221rmX=rmP式中:r1氰草津标样的峰面积比平均值;r2氰草津样品的峰面积比平均值;m1标样的质量(g);m2样品的质量(g);P标准品的纯度(%)。1.3.5允许差两次平行测定结果之差,应不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。2结果与讨论2.1试验方法的确定据国外资料报道,氰草津悬浮剂含量测定可采用气相色谱法,但具体条件未见说明。我们选用气相色谱法,用氢焰离子化检测器,以3%OV-17为固定液,ChromosorbWAWDMCS为担体制备色谱柱,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,进行定量测定氰草津悬浮剂的含量,获得最佳的结果。2.2固定液选择分别对涂渍SE-30、OV-101、OV-17的色谱柱进行分离效果及其它参数的对比试验,发现OV-17柱保留时间较短,分离度、线性范围都较好,峰形均匀对称。2.3内标物选择通过对邻苯二甲酸二丁酯、正二十烷、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二环己酯、癸二酸二癸酯、癸二酸二正丁酯等物质的筛选,发现邻苯二甲酸二环己酯和氰草津峰相邻,峰形均匀又对称,且不含有干扰该分析的杂质。2.4线性关系测定配制六个不同比例的氰草津标准品与内标物的标准溶液,其质量比表示为(Ms/Mi),在上述色谱条件下,分别测定氰草津标准品与内标物色谱峰面积比(Rs/Ri),其结果如表1所示。以Ms/Mi为横坐标,Rs/Ri为纵坐标作图如图3所示。从线性关系图看出线性关系较好,回归方程为Y=26.3644X+0.03,相关系数

参考文献

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