星点设计-效应面法优化白芍提取工艺

作者:何凤兰 刊名:海峡药学 上传者:彭杜平

【摘要】目的优化白芍的提取工艺。方法采用星点设计-效应面法,以芍药苷提取率为考察指标对白芍提取工艺进行优化。结果优选的最佳提取工艺为加12倍量56.03%乙醇提取2次,每次45.85min。结论优选的提取工艺合理、稳定、可行。

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《中华人民共和国药典》2010年版一部第96页规定了白芍1-4的来源为毛茛科的植物芍药PaeonialactifloraPall.的干燥根,并记载其性味:味苦、甘、涩,性微寒。至于功效方面,白芍为常见的补阴药具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗等功效。现行版药典将芍药苷作为白芍含量测定的控制指标。本实验以芍药苷的提取率为考察指标,在单因素考察的基础上,选取乙醇浓度、提取时间与乙醇用量3个因素为自变量,采用星点设计-效应面法进行试验设计。1材料安捷伦1200型高效液相色谱仪(美国),METTLERAE240型1/10万电子天平(瑞士)。白芍药材购自广州致信中药饮片有限公司,经鉴定为毛茛科植物芍药Paeonialacti-floraPall.的干燥根。芍药苷对照品(批号110736-201136,购于中国食品药品检定研究院),高效液相色谱用乙腈为色谱纯,高效液相色谱用水为双蒸馏水,其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1白芍中芍药苷含量测定2.1.1芍药苷含量测定色谱条件:所使用的色谱柱为瑞典AKZONOBEL公司生产的KromasilC18(4.6mm250mm,5m)柱,柱温:30;实验所采用的流动相为乙腈-0.1%磷酸(1486)(V/V),流速:1.0mLmin-1;进样体积:10L,检测波长:230nm。2.1.2供试品溶液的制备:取白芍药材,按照表1试验设计制备提取液,精密量取1.0mL,置100mL量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。精密量取10L,注入液相色谱仪,测定。2.1.3标准曲线的绘制:精密称取芍药苷对照品8.06mg,用甲醇溶解并定容至250mL,分别精密吸取1、2、3、4、5、6L进样,记录峰面积。以峰面积Y对质量浓度C进行拟合,得回归方程:Y=1.3518C-0.3567,r=0.99993。结果表明,芍药苷在32.24~193.44ng范围内线性关系良好。2.2星点设计-效应面法优化白芍中芍药苷的提取工艺2.2.1芍药苷提取工艺试验设计方案:本实验采用Design-Expert7.0.0软件进行试验设计,综合单因素考察的实验结果,提取温度固定为100,提取次数固定为2次。选择乙醇浓度、溶剂体积和提取时间3个考察因素,进行编码,以绿原酸的提取率为因变量(Y),实验设计和结果(见表1)。在单因素试验的基础上,选取乙醇浓度、提取时间与乙醇用量3个因素为自变量,以芍药苷提取率为考察指标,回流提取次数确定为2次,提取温度确定为80,采用星点设计-效应面法进行试验设计(见表1)。2.2.2模型拟合:将所得数据用Design-Expert7.1.0软件进行效应面分析,得到二次多项回归模型:Y=-1.15446+0.047576A+0.039093B+0.17021C-9.5833310-5AB-1.2500010-4AC-4.6875010-4BC-3.7196010-4A2-3.0645510-4B2-5.4548110-3C2。式中,Y-芍药苷提取率(%);A、B、C-分别代表乙醇浓度、提取时间、乙醇用量。方程的相关系数r=0.9892,模型达到极显著水平(P<0.01),表明该方程对试验拟合较好(见表2)。表1试验安排与实验结果实验编号编码值真实值X1X2X3A乙醇浓度(%)B提取时间(min)B乙醇用量(倍)Y(%)芍药苷提取率/%1-1-1-1352081.5521-1-1652081.743-11-1356081.83411-1656081.925-1-113520121.7561-116520121.947-1113560121

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