醇溶剂和酸催化对TEOS/KH560溶胶凝胶的影响

作者:魏铭;胡巧玲;田祚强 刊名:材料保护 上传者:汪志伟

【摘要】过去,对硅溶胶制备的研究仅限于对单溶剂的定性探讨。应用溶胶凝胶法制备了稳定的正硅酸四乙酯(TEOS)/γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)的杂化硅溶胶。采用在线电导率测试、红外跟踪技术及相关性能测试方法研究了异丙醇、乙醇、甲醇溶剂,盐酸、甲酸、乙酸催化剂对TEOS/KH560水解过程及杂化硅溶胶性能的影响。结果表明,不同溶剂、催化剂对杂化硅溶胶的性能有很大的影响:醇水混合溶剂比单独醇、水溶剂对原料的水解程度更好;随着醇碳链长度的增加,杂化硅溶胶的黏度降低,稳定性及产率提高;以盐酸为催化剂,杂化硅溶胶的存储时间比以甲酸、乙酸催化的短;选择异丙醇∶硅醇摩尔比为1∶13,以甲酸作催化剂,pH值为3.5左右时,杂化硅溶胶的性能最佳。

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_ l’4.7 No.4Ap r-2(;01:4 , 移 《 , 醇溶剂和酸催化 对 TEOS/KH560 溶胶凝胶的影响 魏 铭,胡巧玲,田祚强 (武汉理工大学化学工程学院,湖北 武汉 430070) [摘 要] 过去,对硅溶胶制备的研究仅限于对单溶剂的定性探讨 。应用溶胶凝胶法制备 了稳定的正硅酸四 乙酯 (rI’EOS)/^y一(2,3一环氧 丙氧)丙基三甲氧基硅烷 (KH560)的杂化硅溶胶。采用在线电导率测试 、红外跟踪技术及相 关性能测试方法研 究了异丙醇、乙醇、甲醇溶剂 ,盐酸、甲酸、乙酸催化剂对 TEOS/KH560水解过程及杂化硅溶胶性 能的影响。结果表明,不同溶剂、催化剂对杂化硅溶胶的性能有很大的影响:醇水混合溶剂比单独醇、水溶剂对原 料的水解程度更好;随着醇碳链长度的增加 ,杂化硅溶胶 的黏度降低 ,稳定性及产率提高;以盐酸为催化剂 ,杂化硅 溶胶的存储时间比以甲酸、乙酸催化的短;选择异丙醇:硅醇摩尔比为 1:13,以甲酸作催化剂,pH值为3.5左右 时 ,杂化硅溶胶的性能最佳。 [关键词] 杂化硅溶胶 ;TEOS/KH560;溶胶凝胶 ;醇溶剂;酸催化 ;电导率 [中图分类号]TQ637 [文献标识码]A [文章编号]1001—1560(2014)04—0028—04 0 前 言 有 无机杂化材料性能优 良,已广泛应用于高分 子复合材料 、电子封装 材料 、光导纤维等。溶胶 .凝胶 法 (Sol—Ge1)是制备有 无机杂化材料的常用方法 ,工 艺简单 、成本较低 ,主要原料为硅酸酯类和水。乙醇与 乙酸是以往制备硅溶胶 常用 的溶剂与催化剂 ,所得硅 溶胶一定程度上达到了应用标准 ,但制造工艺并非最 佳 ,且对正丁醇、异丙醇溶剂 ,盐酸 、溴化氢、硝酸、硫酸 催化剂的探讨也只集中在单组分溶胶方面,对于杂化 硅溶胶 的凝胶 过程 鲜见 报道 ,对其 定量 分 析更 为少 见_l 。本工作研究 了不 同共溶剂 ,酸催 化剂种类、用 量对杂化硅溶胶形成过程 的影响,进一步研究 了其水 解机理,优化了制备工艺,以期为同仁提供参考。 1 试 验 1.1 硅溶胶的制备 (1)单纯溶剂法 分别以纯乙醇与去离子水作溶 剂 ,使之与正硅酸四乙酯 (TEOS)的摩尔 比为 36,滴加 -y一(2,3-环氧丙氧 )丙基三 甲氧基硅 烷 (KH560)(与 [收稿 13期] 2013—11—22 [通信作者] 魏 铭 (1965一),硕士,副教授 ,研究方向为 高分子合成与改性,先进涂料与涂装;电话 : 15902791256,E-mail:1318081283@ qq.corn TEOS的摩尔 比为 2),采用乙酸调节 pH值至 3.5;加入 5%十二烷基苯磺酸钠(SDBS),在 50 c【=水浴温度下反 应 8 h。分别 以 甲醇 、乙醇、异丙醇 为溶 剂 ,控制 其与 TEOS的摩尔 比为 36;将摩尔 比为 13的H O/TEOS与 之 混 合 ,后 续 步 骤 同上 。以 异 丙 醇 为 溶 剂 ,控 制 TEOS:KH560:H2O:异丙醇的摩尔比分别为 1:2: 13:(3—52),后续步骤同上。 (2)混合溶剂法 控制 TEOs/KH560/H:O/异丙醇 的摩尔 比为1:2:13:39,分别 以盐酸 、甲酸、乙酸为 催化剂 ,调节 pH值至 3.5;加入 5%SDBS,在 50℃水浴 温度下反应 8 h;单独以甲酸作催化剂 ,分别调节 pH值 至 2.5~5.5,后续步骤同上。 1.2 测试表征 采用 TENSOR 27型傅立叶红

参考文献

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