Elite-FFAP色谱柱气相色谱法测定水中苯系物方法探索

第1期 环境研究与监测 分析测试(31 32) Elite-FFAP色谱柱气相色谱法测定水中苯系物方法探索 崔小丽 张德亮 周晓惠 (东台市环境监测站 江苏 东台 224200) 摘 要：本方法利用顶 一毛细柱气相色谱技术对水巾的苯 、甲苯、乙苯 、对二甲苯、间二甲苯、6I-甲苯、苯乙烯七种挥发 性苯系物进行吲时测定。对样牖平衡温度 、样。 平衡时间、程序升温的条件控制、氯化钠的浓度等条件进行了摸索，建立了利用 了Elile—FFAP色谱柱测定水巾七种挥发性苯系物的方法。 关键词：苯系物；Elite—FFAP色谱柱；气相色谱法 中图分类号：X853 文献标识码：A 文章编号：(G)01-0079(2014)-01—31-32-02 水中的苯系物通常包括苯 、甲苯 、乙苯 、问二甲 苯、邻二甲苯、对二甲苯、苯乙烯等几种化合物。除 苯是已知的致癌物外，其他几种化合物对人体和水 生生物均有不同程度的毒性l1。长期接触苯系物会 使人体出现神经衰弱、白细胞减少甚至白血病等症 状I2l。测定饮用水中苯系物的含量，对保证人群健康 具有重要的意义。本方法利用苯系物易挥发的特 点，结合顶空气相色谱法，建立一种同时测定水中 七种苯系物的方法。 1 仪器与试剂 PE Clurs 680气相色谱仪，氢火焰离子化检测 器，Elite,-FFAP(30mxO．32mmx0．25~m)石英毛细管色 谱柱；PE HS—TurboMatrix 40顶空进样器；25mL顶空 瓶，配带有聚四氟乙烯硅橡胶垫，使用前在l20℃烘 烤2h；】OOuL微量注射器；色谱纯标准物质购 自国家 标准物质研究中心；优级纯氯化钠，经550~C烘烤2h 后备用，优级纯甲醇，纯水。 2 实验条件的摸索 2．1顶空条件 样品平衡温度70qC，进样针温度95cC，传输线温 收稿日期：2013-l1—27 作者简介：崔小丽(1985一)，女，汉族，{T苏尔台人，助理 C程师。 度135℃，进样时间0．1rain，压力平衡时问1．0min，拔 针时间0．2rain，平排放开，色谱柱压力20psi。 2．2色谱条件 进样口温度180℃，进样15压力11psi(氮气流量 1mL／min)，分流比5：1，柱温箱50cI二保持2min，以l0℃ ／min升温至90cC，保持2min，再以40℃／min升温至 150~(2，保持2min；检测器温度230~C，氢气流量30mL／ rain，空气300mL／min。 2．3样品的保温时间 本实验色谱的分析时间为12min左右，样品前 处理保温时间过长 ，则降低分析效率 ，保温时间过 短，又不能达到气液平衡，影响分析结果。以苯为 例，本实验对苯含量为391．5ug／L~4J样品分别设定保 温时间为l5、17、l9、21min，结果表明，随着保温时 间的延长，响应值增加，但保温时间超过19min以后 响应信号增加很少。所以分析时，样品保温时间以 17～19min为宜。保温时间与峰面积的关系见表1。 表1保温时间与峰面积的关系 2．4 NaC1浓度 向水样中加入一定量的NaC1可以适当提高方 法的灵敏度131。以苯为例 ，本实验 在苯含量 为 391．5ug／Ll~J样品中分别加人2、3、4、5gNaC1，结果表 明，随着NaCl~J1人量的增加，响应值增加，但加入量 32 环境研究 监测 第 27卷 超过4g1)~后响应信号增加很少。所以分析时，以加 A4gNaCl为