Elite-FFAP色谱柱气相色谱法测定水中苯系物方法探索

作者:崔小丽;张德亮;周晓惠 刊名:环境研究与监测 上传者:田秀琴

【摘要】本方法利用顶空-毛细柱气相色谱技术对水中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯七种挥发性苯系物进行同时测定。对样品平衡温度、样品平衡时间、程序升温的条件控制、氯化钠的浓度等条件进行了摸索,建立了利用了Elite-FFAP色谱柱测定水中七种挥发性苯系物的方法。

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第1期 环境研究与监测 分析测试(31 32) Elite-FFAP色谱柱气相色谱法测定水中苯系物方法探索 崔小丽 张德亮 周晓惠 (东台市环境监测站 江苏 东台 224200) 摘 要:本方法利用顶 一毛细柱气相色谱技术对水巾的苯 、甲苯、乙苯 、对二甲苯、间二甲苯、6I-甲苯、苯乙烯七种挥发 性苯系物进行吲时测定。对样牖平衡温度 、样。 平衡时间、程序升温的条件控制、氯化钠的浓度等条件进行了摸索,建立了利用 了Elile—FFAP色谱柱测定水巾七种挥发性苯系物的方法。 关键词:苯系物;Elite—FFAP色谱柱;气相色谱法 中图分类号:X853 文献标识码:A 文章编号:(G)01-0079(2014)-01—31-32-02 水中的苯系物通常包括苯 、甲苯 、乙苯 、问二甲 苯、邻二甲苯、对二甲苯、苯乙烯等几种化合物。除 苯是已知的致癌物外,其他几种化合物对人体和水 生生物均有不同程度的毒性l1。长期接触苯系物会 使人体出现神经衰弱、白细胞减少甚至白血病等症 状I2l。测定饮用水中苯系物的含量,对保证人群健康 具有重要的意义。本方法利用苯系物易挥发的特 点,结合顶空气相色谱法,建立一种同时测定水中 七种苯系物的方法。 1 仪器与试剂 PE Clurs 680气相色谱仪,氢火焰离子化检测 器,Elite,-FFAP(30mxO.32mmx0.25~m)石英毛细管色 谱柱;PE HS—TurboMatrix 40顶空进样器;25mL顶空 瓶,配带有聚四氟乙烯硅橡胶垫,使用前在l20℃烘 烤2h;】OOuL微量注射器;色谱纯标准物质购 自国家 标准物质研究中心;优级纯氯化钠,经550~C烘烤2h 后备用,优级纯甲醇,纯水。 2 实验条件的摸索 2.1顶空条件 样品平衡温度70qC,进样针温度95cC,传输线温 收稿日期:2013-l1—27 作者简介:崔小丽(1985一),女,汉族,{T苏尔台人,助理 C程师。 度135℃,进样时间0.1rain,压力平衡时问1.0min,拔 针时间0.2rain,平排放开,色谱柱压力20psi。 2.2色谱条件 进样口温度180℃,进样15压力11psi(氮气流量 1mL/min),分流比5:1,柱温箱50cI二保持2min,以l0℃ /min升温至90cC,保持2min,再以40℃/min升温至 150~(2,保持2min;检测器温度230~C,氢气流量30mL/ rain,空气300mL/min。 2.3样品的保温时间 本实验色谱的分析时间为12min左右,样品前 处理保温时间过长 ,则降低分析效率 ,保温时间过 短,又不能达到气液平衡,影响分析结果。以苯为 例,本实验对苯含量为391.5ug/L~4J样品分别设定保 温时间为l5、17、l9、21min,结果表明,随着保温时 间的延长,响应值增加,但保温时间超过19min以后 响应信号增加很少。所以分析时,样品保温时间以 17~19min为宜。保温时间与峰面积的关系见表1。 表1保温时间与峰面积的关系 2.4 NaC1浓度 向水样中加入一定量的NaC1可以适当提高方 法的灵敏度131。以苯为例 ,本实验 在苯含量 为 391.5ug/Ll~J样品中分别加人2、3、4、5gNaC1,结果表 明,随着NaCl~J1人量的增加,响应值增加,但加入量 32 环境研究 监测 第 27卷 超过4g1)~后响应信号增加很少。所以分析时,以加 A4gNaCl为

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