高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中4种防晒剂

作者:边海涛;毛希琴;曲宝成 刊名:辽宁化工 上传者:张鹏

【摘要】建立了化妆品中4种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含φ(氨水)=0.05%)-甲醇(含φ(氨水)=0.05%)为流动相梯度洗脱,经Phenomenex PFP色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。4种防晒剂在10~500μg·L-1范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.8%~105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~5.5%。此方法可用于化妆品中4种防晒剂的确证与定量测定。

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第43卷第 5期 2014年 5月 辽 宁 化 工 Liaoning Chemica1 Industry Vo1.43,No.5 May,2014 高效液相色谱一串联质谱法 测定化妆品中 4种防晒剂 边海涛,毛希琴,曲宝成 (大连市产品质量监督检验所, 辽宁 大连 1 16021) 摘 要:建立了化妆品中 4种防晒剂的高效液相色谱一串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃,甲醇, 水体系提取 ,以水 (含 (氨水)=0.05%)一甲醇 (含 水)=0.05%)为流动相梯度洗脱,经 Phenomenex PFP色谱柱分离后,在多反应监~tJ(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进 行定性和定量分析。4种防晒剂在 10~500 g·L 范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为 1O~30嘴 ·kg~, 方法回收率为 85.8%~105.8%,相对标准偏差(胆6)为 1.8%~5.5%。此方法可用于化妆品中 4种防晒剂 的确证与定量测定。 关 键 词 :化妆品; 高效液相色谱一串联质谱法; 防晒剂 中图分类号 :0657 文献标识码: A 文章编号: 1004—0935(2014)05—0649—04 近年来 ,随着人们对紫外线防护意识地不断提 高,防晒化妆品市场进人陕速发展阶段,尤其是以中 国为首的新兴市场增长迅 ”。防晒剂作为防晒化妆 品的功效成分,能够避免过量的紫外线辐射对人体的 伤害,已被广泛应用。然而,防晒剂有一定的刺激l生, 添加量过大时会伤害皮肤 。国内外对防晒剂的使用 均有严格的规定,我国 《化妆品卫生规范》(2007) 明确限定了允许使用的防晒剂的种类和用量嗍。 目前,化妆品中防晒剂的检测方法有薄层色谱法 圈 、 高效液相色谱法 、气相色谱一质谱联用法 州、 高效液相色谱一串联质谱法nu等。近年来,液质联用 技术得到迅猛发展,其不仅专屙陛高,可以进行结构 确证,而且与气质联用相比,其应用不受化合物热稳 定性和挥发性的限制,可以对复杂基质中的多种目标 化合物进行测定和确证。在此研究中,通过对各种参 数进行优化,建立了高效液相色谱一串联质谱测定化 妆品中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮一4和二苯酮一5、 水杨酸乙基己酯及胡莫柳酯等4种防晒剂的方法。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 Agilent 6460液相色谱一串联质谱仪 (美 国 Agilent公司 );3—30K型离心机(德国Sigma公司 ); XP205型分析天平 (梅特勒一托利多公司 );XW一8O A漩涡混合器 (上海精科实业有限公司);SK3200H 超声波清洗器 (上海科导超声仪器有限公司 )。 甲醇 (色谱纯,百灵威科技有限公司 );氨水 (28%,Sigma—Aldrich公司 );甲醇、氨水、四氢呋 喃(均为分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司); 实验用水均为 Milli—Q高纯水 。 标 准物质 :苯基苯并 咪唑磺酸 购 自 Acros Organics公司;二苯酮一4和二苯酮-5、水杨酸乙基 己酯、胡莫柳酯购自TCI公司;纯度均大于98%。 1.2 样品前处理 称取约 0.1 g样品 (精确至0.001 g)于具塞试 管中,准确加人 6mL四氢呋喃(含 水)=0.1%), 涡旋混匀,超声使样品充分分散。如样品超声 15 min 仍无法分散 ,可置于60℃水浴中,加热振荡约2 min 即可溶解分散。样品分散后 ,继续 向试管中加入 4 mL 甲醇/水混和溶液 (V:V=3:1,含 (氨 水)=O.1%),涡旋混匀。取 2 mL溶液,于 10 000

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