全自动固相萃取/超高效液相色谱串联质谱法检测食品中的9种合成色素

作者:杨伟强 刊名:福建分析测试 上传者:陈嫦

【摘要】建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经Agilent XDB C18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10~500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009~0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%~108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。

全文阅读

人工合成色素具有成本低廉、色泽鲜艳、着色力强、性质稳定、配色多样等特点,添加在食品中可极大地提升食品的感官美进而增强人们的食欲,是一类重要的食品添加剂。然而,合成色素多以从煤焦油中分离出来的苯、甲苯、萘为原料,经磺化、硝化、偶氮化等一系列有机反应化合而成[1],人体过量摄入会造成肾脏、肝脏解毒代谢负担加重,具有致畸致癌的作用[2]。因此,各国对食品中合成色素的使用范围和限量都有严格的规定,在GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中,我国对各种合成色素的使用作出了明确的规定[3]。目前,合成色素的检测方法包括薄层色谱法,示波极谱法,高效液相色谱法等[4~6]。其中,聚酰胺吸附-高效液相色谱法应用最为广泛,也是GB/T5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》的标准方法[7],可同时测定柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝7种合成色素。但这种处理方法最大的缺点在于步骤繁琐、操作费时,且聚酰胺粉经常出现难抽滤的现象,不利于样品的批量化处理;而且该方法对赤藓红等色素并不适用[8]。因此,建立一种快速、高效的检测方法用于食品中多种合成色素的同时检测显得尤为迫切。超高效液相色谱串联质谱法结合了超高效液相的快速分离和质谱的高选择性和高灵敏度检测,受到越来越多的关注和开发应用[9~11]。本文拟运用超高效液相色谱串联质谱法,结合全自动固相萃取技术,建立一种能快速筛查并定量检测食品中多种易滥用合成色素的方法,用以满足日常批量化检测和提高检测效率的需要。1试验部分1.1仪器与试剂美国LabtechSpeline全自动固相萃取系统,StrataX-AW固相萃取小柱购自广州菲罗门公司。美国Agilent1290-6460超高效液相色谱-质谱联用仪。英国ELGA超纯水系统。柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝标准储备溶液为0.50g/L。新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红标准储备液:分别称取新红(纯度为92.0%)54.35mg、靛蓝(纯度为97.2%)51.44mg、诱惑红(纯度为80.0%)62.50mg、赤鲜红(纯度为99.0%)50.51mg定容至100mL,配制成0.50g/L的标准储备液,置于4保存。混合标准溶液:移取适量的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红标准储备液,用水稀释成5.0mg/L混合标准溶液,置于4保存。实验所用甲醇、乙酸铵均为色谱纯,氨水为分析纯,实验用水均为超纯水。1.2仪器工作条件1.2.1色谱条件AgilentZorbaxXDBC18色谱柱(2.1mm50mm,1.8mm),柱温30。流动相A为甲醇,B为10mmol/L乙酸铵溶液。梯度洗脱程序:0~0.8min时,A为10%;0.8~3.0min时,A由10%升至85%,保持2min;5.0~6.0min时,A由85%降至10%。流速为0.3mL/min;进样量为5mL。1.2.2质谱条件电喷雾正离子模式电离(ESI+)。电喷雾电压4000V;干燥气温度300,流量5L/min;雾化气压力表19种合成色素的质谱检测参数Tab.1MSparametersof9syntheticcolorants峰号123456789化合物柠檬黄新红苋菜红靛蓝胭脂红日落黄诱惑红亮蓝赤鲜红质荷比(m/z)母离子469546539423539409453749837子离子451*,200504*,422348*,223342*,205223*,158236*,173217*,202306*,171582.8*,329裂解电压(V)210170170

参考文献

引证文献

问答

我要提问