3-乙氧基-4-羟基扁桃酸的合成研究

作者:顿静斌;王涛;张立新 刊名:精细与专用化学品 上传者:张谦

【摘要】以邻羟基苯乙醚 (乙基愈创木酚 )和乙醛酸为原料 ,在碱性条件下发生缩合反应 ,合成了 3 乙氧基 4 羟基扁桃酸 ,此物质是以乙醛酸法制备乙基香兰素的中间体。通过对反应条件的优化发现 ,此合成反应的最佳反应温度为 5 0~ 60℃ ,最佳碱浓度范围为 2 0~ 4 4M ,最佳缩合反应时间为 3 5~ 8h。同时采用碱溶液的部分滴加方式 ,可使缩合反应在较短的时间内完成 ,收率达 80 %以上 ,未反应的乙基愈创木酚可以回收。

全文阅读

科研开发 3乙氧基42羟基扁桃酸的合成研究 顿静斌1  王涛Ξ2  张立新2(1. 兰炼三叶精细化工厂 ,甘肃 兰州 730060 ; 2. 北京化工大学理学院化学系 ,北京 100029) 摘  要 :以邻羟基苯乙醚(乙基愈创木酚)和乙醛酸为原料 ,在碱性条件下发生缩合反应 ,合成了 3乙氧基42羟基扁桃酸 ,此物质是以乙醛酸法制备乙基香兰素的中间体。通过对反应条件的优化发现 ,此合成反应的最佳反应温度为 50~60 ℃,最佳碱浓度范围为 20~414M ,最佳缩合反应时间为 315~8h。同时采用碱溶液的部分滴加方 式 ,可使缩合反应在较短的时间内完成 ,收率达 80 %以上 ,未反应的乙基愈创木酚可以回收。 关键词 : 乙基愈创木酚 ; 乙醛酸 ; 3乙氧基42羟基扁桃酸 ; 香兰素 Synthesis of 3Ethoxy42hydroxymandelic Acid DUN Jing2bin1 , WA N G Tao2 , ZHA N G L i2xin2(1. Lanlian Sanye Fine Chemical Plant , Lanzhou 730060 , China ;2. Department of Chemistry , Science Institute , Beijing University of Chemical Industry , Beijing 100029 , China) Abstract : As an intermediate for preparing ethyl vanillin derived from glyoxylic acid , 3ethoxy42hydroxymandelicacid (EHMA) is synthesized based on condensation of guaethol and glyoxylic acid in alkaline aqueous solution. Based on optimization , optimal reaction conditions are obtained i. e. reaction temperature is 50~60 ℃; reaction time 315~8h ; concentration of alkali 20~414M. In addition , the yield of EHMA could reach over 80 % in shorter period by partially adding of alkaline solution gradually. The unreacted guaethol could be recovered. Key words : guaethol ; glyoxylic acid; 3ethoxy42hydroxymandelic acid; vanillin   3乙氧基42羟基扁桃酸 (3ethoxy4hydryoxy2mandelic acid)是合成医药、香料如乙基香兰素的重 要中间体 ,关于其合成的报导较少 ,大都是专利文 献〔 1 ,2〕 ,其缩合反应为将过量的乙基愈创木酚和乙 醛酸的钠盐混合 ,在室温下反应 24~48h 才可完成。并且在文献中均未将 3乙氧基42羟基扁桃酸分离 出来。本文通过适当的反应温度 ,使缩合反应在5~6h 完成 ,同时通过部分碱液和乙醛酸溶液的滴加方式 ,使缩合收率达 80 %以上。本研究成功地将 32乙 氧基42羟基

参考文献

引证文献

问答

我要提问