基于全二维气相飞行时间质谱联用法分析贵州酱香型白酒挥发性风味成分  

作者:李俊;王震;郭晓关;杜楠;蔡滔;张艺骥 刊名:《酿酒科技》 上传者:付韬

【摘要】白酒风味成分是决定白酒类型及其品质优劣的重要指标。利用顶空固相微萃取与全二维气相飞行时间质谱相结合(HS/SPME GC×GC/TOFMS)的方法,建立白酒中挥发性风味成分分析方法,并通过质谱数据库匹配、内标相对定量、日内及日间相对标准偏差等对分析方法进行方法考察。结果表明,该方法可对白酒中62种主要挥发性风味成分进行定性定量分析。利用该方法对2012、2013年份贵州传统工艺酱香型白酒生产的不同轮次基酒进行了检测分析。通过对比分析发现,不同轮次酒的挥发性风味物质差异明显,为酱香型白酒勾兑和酒品质相关性研究提供方法基础。

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贵州茅台镇酱香型白酒具有独特的酿造工艺和典型风格,其工艺特点为“三高三长”。“三高”是指生产工艺的高温制曲,高温堆积发酵、高温馏酒;“三长”主要是指基酒的生产周期长、大曲贮存时间长、基酒酒龄长。基酒生产周期长达一年,共分下沙、造沙两次投料、九次蒸馏、一至七个烤酒轮次、七次取酒,历经春、夏、秋、冬一年时间[1-6]。在酱香型白酒的整个生产工艺过程中,勾兑调味工艺是形成它独特风格不可缺少的重要组成部分。酱香型白酒勾兑是以七轮次基酒作为原料进行勾兑,由于各轮次生产出的酒质量、口味各有不同,因此在白酒的勾兑中根据各轮次基础酒的香味特点、香型,所选酒的香和味,各轮次基酒的使用量有所不同,使酒体达到协调、平衡。构成白酒的不同香型和风格的成分主要包括醇类、酯类、酸类、羰基化合物、缩醛、芳香族化合物、含氮化合物、含硫化合物、呋喃化合物、芳香烃、醚类等,它们不同的量比组合,决定白酒的香气和口味,构成白酒的不同香型和风格[7-13]。为了能更好的保留白酒原有风格特征,本实验采用直接顶空固相微萃取结合全二维气相飞行时间质谱的方法[14-17],对白酒中62种重要挥发性成分进行定性定量分析,同时对七轮次基酒进行有效成分的分析比较,为白酒勾兑中挥发性成分变化与酒品质相关性研究提供方法和数据。1材料与方法1.1材料、试剂与仪器样品:实验使用白酒采集于贵州省仁怀市黔韵酒业有限公司黔茅酒厂,2012年和2013年生产的酱香型白酒14份,取样时间为2016年1月。仪器:全二维气相色谱-飞行时间质谱仪(ZOEX,ZX-1);手动固相微萃取仪(Supelco,PC-420D);纤维头(Supelco,PDMS/DVB/CAR);乙酸苯乙酯(Sigma-Al-drich,纯度>99.0%),甲醇(色谱纯,美国天地公司)。1.2仪器分析条件GCGC-TOFMS条件:柱1:DB-1(30m0.25mm,1.00m);柱2:DB-wax(1.2m0.1mm,0.1m);程序升温:60(保持2min)-240(保持1min),3/min;进样口压力:30psi(保持2min)-48psi(保持1min),0.3psi/min;样品运行时间:63min;进样口温度:250;进样模式:不分流;吹扫时间:3.5min;调制周期:9s;持续周期:300ms;热喷口:370;冷喷口流速:18L/min;热喷口压力:40psi;质谱条件:离子源:EI,70eV;离子源温度:280;传输线温度:300;质量范围:45~450m/z;分辨率:4000,FWHM;采集速度:100Hz。1.3前处理方法量取10mL白酒样品至20mL顶空样品瓶中,同时加入一定量的内标乙酸苯乙酯,用顶空瓶盖将其密封。然后将顶空瓶放入到固相微萃取加热装置中,在60条件下平衡20min,利用固相微萃取纤维头(PDMS/DVB/CAR)吸附15min,最后在250进样口解析3.5min进行全二维气相飞行质谱分析。1.4数据处理方法实验数据分析与处理采用ZoexGCImage全二维数据处理系统。对于白酒挥发性成分的定性鉴定采用标准谱库检索(NIST与Wiley最新谱库同时检索),而定量分析则采用了内标相对定量法(假定校正因子F=1)[18]。2结果与讨论2.1全二维色谱系统的选择全二维气相色谱具有较高的分离度和分辨率,与传统的多维色谱不同,它提供了一种真正的正交分离系统,其峰容量约等于两根柱各自峰容量的乘积,非常适合于复杂样品的分析,具有比一维气相色谱质谱高的灵敏度,同时可根据不同的样品选择不同的二维柱系统,根据不同意愿实现不同特征的分离分

参考文献

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