硫氰酸盐光度法测定1J85软磁合金中的钼

资源类型:pdf 资源大小:176.00KB 文档分类:工业技术 上传者:曹允洁

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文档信息

【作者】 程石 

【关键词】 硫氰酸盐 光度法 

【出版日期】2005-04-30

【摘要】介绍氯化亚锡-硫氰酸盐光度法快速测定1J系列软磁合金中的钼方法.通过控制铁及其他试剂的加入量,提高显色稳定性.试验证明该方法回收率好,测定结果令人满意.

【刊名】南方金属

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1 前言  铁镍软磁合金是在铁镍基中加入不同量的钴、铬、铜、钼、钒、钛、铝、铌、锰、硅等元素而成的合金,具有很高的磁导率和很低的矫顽力,在电讯、仪表、电子计算机、遥测、遥控等系统中广泛应用[1].该类合金中的气体、夹杂含量以及各种工艺因素对磁性的影响较大,因此,需要严格控制各元素的加入量.在冶炼过程中加入钼元素的目的是降低合金的有序化温度,减缓或抑制合金的有序化过程.硫氰酸盐光度法是测定钼的常用方法.即在酸性介质中[2],利用Mo(V)与硫氰酸盐生成橙黄色络合物,可在水相中显色直接测定.一般使用氯化亚锡、抗坏血酸、硫脲作为还原剂,氯化亚锡适用于铁基试样,抗坏血酸适用于非铁基试样[3],硫脲适用于含铜试样[4].其中,以氯化亚锡还原应用最为广泛,方法灵敏度适中,操作简便快速.某单位生产的软磁合金,主要以1J79、1J85为主,镍元素含量在80%以上,钼元素含量在4%左右.试验表明,在大量铁的存在下,高含量的镍不影响钼的测定[5].2 试验部分2.1 主要仪器和试剂Vis7200型分光光度计.钼标准溶液(100μg/mL):准确称取(NH4)6Mo7O24·4H2O0 1842g,加水溶解,稀释至1000mL,摇匀.硫氰酸钠溶液(100g/L).氯化亚锡溶液(100g/L),当天配.硫酸高铁铵溶液(86g/L),每1mL溶液含铁10mg.硫磷混酸:H2SO4+H3PO4=1+22.2 波长的选择取6mL钼标液按分析步骤试验,在波长400~540nm测定其吸光度,绘制吸收曲线如图1.图1 吸收曲线图  从图1看出,在460~480nm处,吸光度最大.因此,选定最佳波长为470nm.2.3 分析步骤称取0 1000g试样置于50mL钢量瓶中,加10mLHNO3(1+3)溶解,稍冷,加入9mL硫磷混酸,加热至冒硫酸烟.取下冷却,加少量水溶解盐类后,稀释至刻度,摇匀.吸取5mL试液两份,分别置于50mL容量瓶中.显色液:加8mLH2SO4(1+2)、5mLHCl(2+3)、4mLHClO4(1+1)、5mL硫酸高铁铵溶液(86g/L),沿壁加入5mL硫氰酸钠溶液(100g/L),立即加入10mL氯化亚锡溶液(100g/L),稀释至刻度,摇匀.参比液:加8mLH2SO4(1+2)、5mLHCl(2+3)、4mLHClO4(1+1)、5mL硫酸高铁铵溶液(86g/L),沿壁加入10mL氯化亚锡溶液(100g/L),稀释至刻度,摇匀.放置20min,于Vis7200型分光光度计上,波长470nm,比色皿1cm测定吸光度,从标准曲线上查出钼的百分含量.标准曲线:吸取钼标准溶液0 00、1 00、2 00、3 00、4 00、5 00、6 00mL分别置于50mL容量瓶中,按以上方法显色,以零浓度为参比,测定吸光度,绘制标准曲线.3 结果与讨论3.1 还原酸度影响固定显色液中钼含量(0 3mg)和铁量,加入不同量的H2SO4(1+2),按分析步骤试验,结果见表1.表1 H2SO4(1+2)加入量试验H2SO4(1+2)体积/mL246810吸光度0.7110.7150.720.7350.735从表1可知,硫氰酸盐光度法测定钼时,采用硫酸介质,酸度控制在0 35~1 25mol/L(H2SO4).在显色液中加入8mLH2SO4(1+2)是合适的.3.2 铁对显色稳定性的影响本试验选择硫酸高铁铵溶液作为铁量添加剂,固定显色液中钼量(0 2mg),加入硫酸高铁铵溶液(86g/L),按分析步骤试验,结果见表2.表2 铁对显色稳定性的影响试验结果序列加硫酸高铁铵5mL吸光度/A不加硫酸高铁铵吸光度/A10.4290.13820.4270.13530.4290.13640.4300.13050.4290.13860.4310.13670.4280.13780.4310.137RSD0.33%1.91%表2试验证明,在有铁的存在下,吸光度增高,显色更稳定.3.3 硫酸高铁铵溶液加入量的选择固定显色液中钼量(0 3mg),加入不同量的硫酸高铁铵溶液(86g/L),按分析步骤试验,结果见表3.表3 硫酸高铁铵加入量试验硫酸高铁铵体积/mL00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0相当于含铁/mg05101520253035404550吸光度/A0.570.720.720.730.740.7450.740.740.740.740.74  表3试验证明,显色液中Fe量在20mg以上时吸光度稳定.因此,选择加入5mL硫酸高铁铵溶液92(86g/L),即在显色液中含铁量为50mg.3.4 硫氰酸钠试剂用量固定显色液中的钼量(0 3mg)和铁量,加入不同的硫氰酸钠溶液,进行试验结果见图2.图2 硫氰酸钠加入量试验硫氰酸钠溶液浓度为100g/L  试验表明,在5~6mL处,显色稳定,处于平台区.因此,在显色液中加入5mL硫氰酸钠溶液(100g/L)足以保证钼的显色和还原.3.5 共存离子的影响当离子本身有色时,各自带参比液可消除干扰.在50mL显色液中,对于300μg的钼,下列离子不干扰测定:镍(30 0)、钨(10.0)、铜(1.0)、铌(0.5)、锰(5.0).本方法加入大量的铁,使用氯化亚锡还原不干扰钼的测定.3.6 精密度及回收试验取软磁合金标准样品分析,测得的精密度数据如表4.表4 精密度试验(n=10)%标准样品品名标准值测定值平均值RSD70311J672.162.2102.1612.1412.1362.1322.1462.1492.1352.1492.1371.0752.140GBW015011J794.134.0814.1044.0724.0374.0714.0514.1164.0684.1284.1804.0911.028取软磁合金标准样品分析,测得的回收率数据如表5.  由表5数据可见,精密度及回收率结果满意,说明本方法可行.表5 回收率试验标准样品品名m(Mo)/%(Mo)标准量/μg(Mo)加入量/μg(Mo)测定值μg回收率/%回收率平均值/%70311J672.16216200.2412.1413.7409.9413.0409.4417.0414.1414.199.0299.4198.4999.2498.37100.2099.5099.5099.22GBW015011J794.13413100.1510.9510.9507.4505.8511.7505.0511.7512.799.3999.3998.7098.3999.5498.2399.5499.734 结论通过一系列的试验证实,在大量铁存在的情况下,用氯化亚锡-硫氰酸盐光度法测定1J系列软磁合金中钼含量,结果准确,令人满意.硫氰酸盐光度法测定1J85软磁合金中的钼@程石$广东省冶金产品质量监督检测中心!广东广州510640钼;;硫氰酸盐;;光度法介绍氯化亚锡-硫氰酸盐光度法快速测定1J系列软磁合金中的钼方法.通过控制铁及其他试剂的加入量,提高显色稳定性.试验证明该方法回收率好,测定结果令人满意.[1] 工程材料实用手册编辑委员会.工程材料实用手册·第二版[M].北京:标准出版社,2001. [2] 那宝魁.钢铁材料质量检验实用手册[M].北京:标准出版社,1999. [3] 张 萍.抗坏血酸还原分光光度法测定钢铁及合金中钼[J].冶金分析,2001(3):56~57. [4] 章小丽,徐其亨.铜(II)催化硫脲还原硫氰酸盐光度法测定钼[J].云南冶金,1998(6):37~39. [5] 范嗣元,梁培德.镍基合金中钼的测定[J].理化检验-化学分册,1998(7):327~328. [6] 王秀岩.测定钼的分光光度法稳定性的研究[J].辽宁师专学报,2001(1):101~102.

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