ICP-AES法测定六氟化铀中的微量钽

作者:陆文博;王伟;王书平;宗晓媛 刊名:铀矿冶 上传者:张亮

【摘要】以TBP-萃淋树脂萃取分离基体铀;通过对发生器功率、雾化气流量、样品提升量等进行条件试验;建立了六氟化铀中杂质元素钽的ICP-AES测定方法;在取样量为250mgU时;方法的检出限为0.60μg/gU;方法的加标回收率为86.6%~113.4%;相对标准偏差小于12%;

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第39卷 第2期2020年5月 铀 矿 冶 URANIUM MININGAND METALLURGY Vol.39 No.2 May  2020 收稿日期:20191209 第一作者简介:陆文博(1970—),男,硕士,湖南岳阳人,高级工程师,主要从事核原料分析工作。 Email:lwb70123@163.com 犐犆犘犃犈犛法测定六氟化铀中的微量钽 陆文博,王 伟,王书平,宗晓媛 (中核四四有限公司第一分公司,甘肃 兰州732850) 摘要:以 TBP萃淋树脂萃取分离基体铀,通过对发生器功率、雾化气流量、样品提升量等进行条件试验,建立了六氟化铀中杂质元素钽的ICPAES测定方法。在取样量为250mgU 时,方法的检出限为0.60μg/gU,方法的加标回收率为86.6%~113.4%,相对标准偏差小于12%。 关键词:六氟化铀;钽;ICPAES;TBP萃淋树脂 中图分类号:O657.31 文献标志码:A 文章编号:10008063(2020)02011105犇犗犐:10.13426/ j.cnki.yky.2020.02.008   《天然六氟化铀技术条件》规定六氟化铀产品中的杂质钽含量应≤1.0μg/gU。微量钽的检测方法一般有分光光度法、ICPAES法等。分光光度法检测微量钽[13]通常先采用萃取或沉淀等手段分离样品基体,有些样品还需加入掩蔽剂或分离处理干扰杂质,最后调节到适宜的介质体系显色进行光度检测,化学处理流程长且灵敏度普遍不高。随着等离子体发射光谱仪的应用日益广泛,有关ICPAES法检测钽的报道也越来越多。用ICPAES法测定铀钽合金中的微量钽,先用酒石酸和草酸络合钽,然后在6~7mol /L硝酸介质中,用20%的 TBP氢化煤油萃取铀基体,取水相样品进行ICPAES法检测,钽质量分数在0.01%~2.00%时,该方法的相对标准偏差不大于5%,回收率为98%~104%[ 4]。用ICPAES法测定 铀化合物中主要杂质元素的影响因素时,采用硝酸氢氟酸溶解含微量钽的铀化合物样品,然后用浓度大于3mol /L的硝酸上柱,用 CLTBP萃淋树脂分 离 基 体 铀,当 待 测 元 素 质 量 浓 度 约 为 10μg/mL时,标准曲线法的 犚犛犇 约为7%[ 5]。针 对铀化合物中微量钽的测定,采用 TBP萃取色层法分离铀基体后,收集淋洗液进行ICPAES法检测,当钽含量为1.7×10-6~5.0×10-6时,方法的加标回收率为88%~106%,相对标准偏差≤ 10%[ 6]。文献中关于铀基体的分离主要有溶剂萃 取法和萃取色谱法,其中萃取色谱法除了具有溶剂萃取法的选择性外;还具有离子交换的高效性,能更加简便、快速地将待测微量元素同铀基体分离,并实现样品批量前处理,且分离铀基体后的水相样品可直接进行ICPAES法检测。 本单位采用早期自行建立的企业标准检测六氟化铀中的微量钽,该标准的样品处理过程特别繁杂。首先将六氟化铀水解液样品先置于高温水解炉中灼烧转化为八氧化三铀;然后取适量的八氧化三铀加浓硝酸溶解,用 TBP二甲苯萃取分离铀基体(萃取4次,洗涤2次);水相中的 Ta2O5加氢氟酸溶解并灼烧破坏残存的 TBP,用混酸(氢氟酸硝酸)微热溶解残渣后进行ICPAES法测定。随着检测任务的成倍增加,样品

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