液相色谱-串联质谱法检测水果罐头中的7种合成着色剂

作者:朱慧敏;蒲云月;庞榕琳 刊名:现代食品 上传者:侯新兰

【摘要】采用液相色谱-串联质谱法测定水果罐头中柠檬黄、日落黄、诱惑红、苋菜红、胭脂红、亮蓝和赤藓红7种合成着色剂的含量;样品经浸泡提取;直接过膜上液相色谱质谱联用仪;以乙酸铵溶液(0.02mol·L^-1)+0.2%甲酸-甲醇溶液为流动相;梯度洗脱进行分离.结果表明;在0.01~0.05mg·kg^-1添加水平范围内;各着色剂的平均回收率为84.45%~95.26%;相对标准偏差RSD为1.40%~4.04%(n=6);该方法准确性高;重现性好适用于水果罐头中合成着色剂的定性及定量分析;

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Determination of 7 Synthetic Colorants in Canned Fruits by Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry◎朱慧敏,蒲云月,庞榕琳(苏州海关综合技术中心,苏州华博日化品检测服务有限公司,江苏苏州215104)Zhu Huimin, Pu Yunyue, Pang Ronglin(Suzhou Customs Comprehensive Technology Center, Suzhou Huabo Daily Chemical Testing Service Co., Ltd., Suzhou 215104, China)近期,监管部门在对市面上一些食品抽检过程中发现,部分水果罐头商品存在超限量、超范围使用着色剂的问题。着色剂即通常人们所说的食品色素,属于食品添加剂,主要功效是赋予和改善食品色泽。按其来源和性质主要分为食品天然着色剂和食品合成着色剂两种。食品合成着色剂是由某些特殊的化学基团和生色基团相互作用结合而成。合成着色剂的价格便宜、色泽鲜明、着色力强、性质稳定,因此在食品行业中得到广泛应用[1]。但是超量食用食品合成着色剂也会造成人体的不良反应,损害人体健康。目前,对合成着色剂检测和分析的方法主要包括液相色谱法(LC)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)等[2]。目前行业内广泛使用的是液相色谱法。液相色谱法的分离效率好,但在定性方面存在一定缺陷,对疑似阳性样品无法进行判定,容易出现假阳性样品[3]。而液相色谱-串联质谱法具有操作简单、定性准确的特点,因此本实验选择了LC-MS/MS法进行研究。1材料与方法1.1材料与仪器桃子罐头、梨罐头、橘子罐头、杨梅罐头,购自当地华润超市;液相色谱-串联质谱仪(美国AB公司);超声波清洗器;分析天平;高速冷冻离心机;甲醇(色谱级);柠檬黄、日落黄、诱惑红、苋菜红、胭脂红、亮蓝、赤藓红标准品物质(≥98%,德国Dr.E公司);乙酸铵(色谱级);甲酸。1.2溶液的配制(1)着色剂标准储备溶液配制(1 000μg·m L-1)。准确称取柠檬黄、日落黄、诱惑红、苋菜红、胭脂红、亮蓝、赤藓红标准品各0.010 0 g于10 mL容量瓶中,用水溶解定容至刻度,超声混匀,置于常温冰箱中保存,有效期为半年。标准工作溶液的配制:临用时,根据需要,用纯水稀释配制成所需浓度的标准溶液。(2)乙酸铵溶液(0.02 mol·L-1)的配制。准确称取1.54 g乙酸铵,用水稀释至1 000 mL,超声混匀,经0.22μm滤膜过滤;(3)0.2%甲酸-甲醇溶液的配制。1 000 mL甲醇加入2 mL的甲酸,超声混匀。1.3样品前处理将样品用匀浆机打碎、搅拌均匀。准确称取5.00 g样品(精确至0.01 g),装入50 mL离心管中。加入10 mL无水乙醇-水溶液[4],振荡涡旋1 min,在5 000 r·min-1离心5 min,取上清液倒入塞有脱脂棉的玻璃漏斗中,将剩余残渣重复上述操作3次,收集滤液混匀,经0.45μm滤膜过滤后,作为待测试样。1.4仪器条件1.4.1色谱条件流动相:A:乙酸铵溶液(0.02 mol·L-1),B:0.2%甲酸-甲醇溶液;色谱柱:ZORBAX SB C18柱(150 mm×2.1 mm×5μm);流速:0.3 mL·min-1;柱温:40℃;进样量:20μL。梯度洗脱条件,流动相变化见表1。表1流动相变化表流动相时间/minA相/%B相/%09553.570304.565358.035651

参考文献

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