药食同源食品金银花中绿原酸标准物质的研制与评价

作者:潘明飞;杨晶莹;李睿;刘凯欣;王硕 刊名:中国食品学报 上传者:王东

【摘要】以药食同源食品金银花为原料;采用水溶-醇沉方法结合高压液相制备;优化目标成分绿原酸萃取、分离条件;制备了绿原酸标准对照物质并进行分析鉴定;采用红外光谱、紫外光谱、质谱和核磁H谱、C谱对获得的标准物质进行化学结构鉴定;以高效液相色谱配紫外检测器对获得的标准物质进行均匀性(瓶间、瓶内)和不同温度下的短期(1周;常温;4℃;-20℃)、长期(6个月;-20℃)稳定性检验;采用同一方法多实验室联合定值方式进行定值分析;结果表明;研制的绿原酸标准物质纯度定值结果在99%以上;有效期至少6个月(-20℃);结果表明;所制备的绿原酸标准物质纯度高;并具有良好的均匀性和稳定性;可用于金银花中绿原酸分析方法的确证和评价;

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标准物质(Reference material,RM)是具有一种或多种足够均匀,并准确确定了特性值,以设备校准、测量方法评价或材料赋值的材料或物质[1-3]。由于RM的特量值具有均匀、稳定、准确和复现的特点,因而RM被广泛应用于多个研究领域,在产品质量保证、仲裁检验、分析测试技术等方面发挥重要作用[4-6]。开发可靠、有效的RM对促进各领域相关科学技术的发展具有重要意义。金银花是忍冬科植物忍冬(Lonicera japonicaThunb.)及同属多种植物的干燥花蕾,具有清热解毒、疏散风热的功效,属于我国重点管理的名贵中药材[7-8]。2018年4月,金银花被中华人民共和国卫生部明确列入“药食同源食品”目录。现代药理研究表明,金银花具有广谱抗菌,抗病毒,抗肿瘤,增强免疫力,抗氧化及保肝利胆等作用[9-10]。中药金银花最主要的有效成分为绿原酸(Chlorogenicacid),是一种由咖啡酸和奎尼酸形成的酯类物质,并容易在提取过程中通过水解或酯基迁移而发生异构[11-12]。作为中药金银花最主要的有效成分,绿原酸已被证明具有显著的药理作用,如抗氧化、抗肿瘤、降血糖、抗凝血、抗病毒作用等[13-14]。由于金银花产地来源不同,其绿原酸的含量有明显差别;即使在相同产地的不同品种金银花中,绿原酸含量也会存在较大差异。绿原酸的含量被用作评价金银花质量优劣的重要标准[15]。因绿原酸分子结构中存在不稳定的多元酚基,故提取过程不能在高温、强光或长时间加热环境中进行,并需要避光冷藏储存。探索金银花中绿原酸的有效提取和纯化手段对提高其药用价值,促进其深度开发和利用具有重要意义。目前,针对金银花中绿原酸的研究多集中在提纯工艺的优化[16-17],功能活性及药用价值的开发和评价等方面[18-19],而以绿原酸为标准的金银花质量评价研究相对较少。鉴于金银花药食同源的重要研究价值,本研究采用水溶-醇沉方法结合高压液相制备,对其有效成分绿原酸的萃取、分离条件进行优化,制备绿原酸标准物质;通过结构谱图鉴定,对其均匀性、稳定性和定值研究,旨在改进药食同源食品金银花中有效成分绿原酸的提取分离方法,开发纯度高、均匀性和稳定性好的绿原酸标准物质,用于药食同源食品金银花的质量评价。1材料与方法1.1材料与试剂绿原酸标准品(>98%,C16H18O9),美国Sig-ma公司;氘代甲醇、溴化钾,德国Merck公司;甲醇、乙腈、三氟乙酸等其它试剂,天津市化学试剂一厂;去离子水(18 MΩ·cm),实验室自制。1.2仪器与设备高压制备液相(PREP150),上海天普分析仪器有限公司;高效液相色谱仪(LC 20A)配紫外检测器(UV),日本Shimadzu公司;高压制备液相分离柱(Innoval ODS-2,30 mm×250 mm,5μm,100A)、液相色谱分离柱(ODS C18,4.6 mm×250 mm,5μm),天津博纳艾杰尔科技有限公司;质谱仪(Agilent 6410),美国Agilent公司;核磁共振分析仪(PLUS 600M),德国Bruker公司。1.3试验方法1.3.1样品预处理及绿原酸的提取、分离金银花预处理:将新鲜采集并去杂后的金银花花蕾置于60℃的鼓风干燥箱中,恒温干燥24 h;将烘干的金银花样品置于粉碎机中粉碎,过100目筛,收集金银花粉末置于磨口玻璃瓶中,4℃密闭保存备用。准确称取2.00 g金银花粉末样品置于烧杯中,加入乙醇(70%)溶液100 mL,调整pH值为4.0,水浴加热回流2 h。将混合物过滤取滤液,低速(3 000 r/min)离心10 min,收

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