氰津·莠30%悬浮剂的气相色谱分析

作者:王青霞 刊名:农药科学与管理 上传者:千素兰

【摘要】本文采用气相色谱法,使用CP7906石英毛细管柱和FID检测器,对混剂中的氰草津和莠去津进行分离与定量。邻苯二甲酸二正丁酯为内标物。分析结果表明氰草津和莠去津的线性相关系数分别为0.999 95、0.999 99;标准偏差分别为0.23、0.16;变异系数分别为1.49%、1.06%;回收率分别在98.94~100.11%和98.38~101.51%之间。

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1前言氰草津、莠去津混配制剂是一种玉米田专用除草剂,可以在玉米播后芽前、玉米生长期使用。具有高效低毒、除草谱广等特点,可有效防除多种一年生禾本科杂草及阔叶杂草。目前该产品的分析方法未见报道,本文采用气相色谱法,对试样中的氰草津和莠去津进行定量分析,得到了良好的效果。该方法操作简便、快速、准确,分离效果好,准确度和精密度均能达到定量分析的要求,是一种实用的分析方法。2试验部分2.1试剂和溶液三氯甲烷:分析纯;内标物:邻苯二甲酸二正丁酯,应不含干扰分析的杂质;氰草津标样:已知质量分数,98.0%;莠去津标样:已知质量分数,98.5%;氰津莠30%悬浮剂样品由信阳信化农药化工厂提供。2.2仪器CP3800气相色谱仪,具有FID检测器,分流/不分流进样口(自动进样系统);色谱工作站;色谱柱:CP790625m0.25mm0.20m石英毛细管柱;微量进样器:5L;CS101-1A电热干燥箱。2.3气相色谱谱操作条件柱温:210;进样口温度:230;检测器温度:260;载气:高纯氮气;柱流量:1mL/min;尾吹:29mL/min;氢气:30mL/min;空气:300mL/min;分流比:701。进样量:0.5L。保留时间:莠去津约2.8min;邻苯二甲酸二正丁酯约4.2min;氰草津约5.4min。上述操作条件系典型操作参数,操作者可根据自己仪器特点,对操作条件作适当调整,以期获得最佳效果。典型的氰草津和莠去津标样和样品的气相色谱图(图1、2)。2.4测定步骤2.4.1内标溶液的配制称取邻苯二甲酸二正丁酯1.5g(精确至0.1g),置于1000mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀备用。2.4.2标样溶液的配制:称取氰草津标样0.02g(精确至0.0002g)、莠去津标样0.03g(精确至0.0002g),于25mL容量瓶中,用移液管准确加入10mL内标溶液,摇匀备用。2.4.3试样溶液的配制称取充分摇匀的试样0.2g(精确至0.0002g),于90的烘箱中烘干,降至室温后用移液管准确加入10mL内标溶液,摇匀过滤,备用。2.4.4测定在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻2针的相对响应值变化<1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。2.4.5计算将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中氰草津(莠去津)与内标物峰面积之比,分别进行平均。试样中氰草津(莠去津)的质量分数X(%)按下式计算:X=r2m1Pr1m2式中:r1标样溶液色谱图上氰草津(莠去津)与内标物峰面积比的平均值;r2试样溶液色谱图上氰草津(莠去津)与内标物峰面积比的平均值;m1氰草津(莠去津)标样的质量,g;m2试样的质量,g;P氰草津(莠去津)标样的质量分数,%。3结果与讨论3.1内标物的选择通过对十九烷、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二戊酯三种内标物的选择,发现邻苯二甲酸二正丁酯出峰时间介于氰草津和莠去津之间,并且无杂质干扰,故选择邻苯二甲酸二正丁酯做为本实验的内标。3.2色谱条件的选择经测定,选择CP7906小口径弹性石英毛细管色谱柱,邻苯二甲酸二正丁酯为内标物,载气流速为1mL/min,柱温为210,进样口温度为230;检测器温度为260时,基线平稳,有效成分与杂质峰能较好的分离。3.3分析方法的线性相关性试验分别称取氰草津标样0.33g(精确至0.0002g)、莠去津标样0.30g(精确至0.0002g),于50mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成标准贮备液。准确量取标准贮备液1、2、4、5、8

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