顶空-大口径极性毛细柱气相色谱法测定水中8种苯系物

作者:张莹莹;李文霞;彭伟涛;靳朝喜;张晓燕 刊名:北方环境 上传者:费祥琪

【摘要】运用顶空-气相色谱法测定水中8种苯系物,使用大口径极性色谱柱能实现各组分的良好分离,分离度均大于1.5。用外标法以峰面积定量,苯系物各组分的质量浓度在0.01~1.0mg/L范围内呈线性关系;各组分响应因子(RF)的相对标准偏差为1.52%~5.43%;方法的检出限(3S/N)为1.50×10-3~2.60×10-3 mg/L;回收率在84.67%~92.85%之间;测定结果的相对标准偏差(n=7)为0.69%~2.85%。

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1引言苯系物包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等芳香族化合物。常常作为优良的化工原料和有机溶剂广泛应用于石油化工、制革、制药、染料和合成纤维等行业中,它们产生的污水和废弃物极易污染地表水和生活饮用水[1]。苯具有致癌、致突变作用;其他苯系物对人体也有急性或慢性的毒害,因此,苯系物已被列入我国水环境有限控制污染物黑名单[2]。由于水环境中的苯系物含量极低,在气相色谱分析前往往需要进行浓缩富集。常用的富集方法是液液萃取[3]、固相萃取[4]以及吹扫捕集[5],液液萃取操作繁琐,费时费力,而且萃取过程中使用大量有毒有害的二硫化碳;固相萃取萃取头涂层技术复杂、耐热性差、易损坏及吸附量有限,成本较高;吹扫捕集手动进样误差较大,还需配备自动进样器。本文采用顶空自动进样器进样,避免繁琐的样品萃取富集过程,操作简便;使用大口径极性色谱柱,各组分均能实现良好的分离,且各组分回收率高,测定结果准确,方法的精密度高。2实验方法2.1仪器和试剂气相色谱仪,具氢火焰离子化检测器(美国PE,CLARUS500);顶空进样器(意大利DANI,HS86.50);25ml顶空瓶;纯水机(ELGA公司,CLXXXUFM2)制备的超纯水;甲醇(美国TEDIA,色谱纯);氯化钠(天津科密欧,优级纯),500烘烤4h;苯系物(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯共8种,环保部标准样品研究所)标准溶液,浓度为1000mg/L。2.2仪器分析条件2.2.1顶空进样器条件炉温60,进样环温度100,传输管线温度120,平衡时间30min。2.2.2色谱条件色谱柱:HP-INNOWAX(60m0.53um1.0um);柱温:初温40,保持5min,以5/min升温至95,保持6min;再以15/min升温至120,保持5.5min;汽化室温度:230;检测器温度:250;分流比:10:1;氮气:尾吹气流量+柱流量=30ml/min;柱流量:5ml/min;氢气:45ml/min;空气:450ml/min;进样量:1ml。2.3标准曲线的配制将8种苯系物标准溶液用超纯水稀释配制成各组分浓度为2mg/L的储备液。再将储备液稀释为标准溶液系列,各组分的系列浓度点为0.01、0.05、0.1、0.5、1mg/L,在每个系列点浓度的顶空瓶中加入2g经500烘烤4h的Nacl,密封顶空瓶置于顶空进样器样品盘上,按上述条件分别进样分析,用各组分的峰面积Y对各组分浓度X作标准曲线,用外标法定量。3实验数据分析与讨论3.1分离度相关文献中使用的HP-5毛细管色谱柱不能实现对二甲苯和间二甲苯的分离。本实验选用的HP-INNOWAX色谱柱为大口径极性柱,适用于顶空分析,且可实现对二甲苯和间二甲苯的良好分离,分离度大于1.5;在保证良好分离度的前提下增大柱流量,可以缩短各组分的保留时间,易形成较尖锐对称的峰形,从而使定量更准确。色谱图如图1所示。3.2标准曲线、响应因子相对标准偏差和检出限1.苯2.甲苯3.乙苯4.对二甲苯5.间二甲苯6.邻二甲苯7.异丙苯8.苯乙烯图1苯系物标准溶液色谱图Fig.1ChromatogramofstandardsofBenzenehomologues.表1苯系物线性回归方程、响应因子标准偏差和检出限Tab.1Linearregressionequations,RFRSDanddetectionlimitsofBenzenehomologues化合物回归方程相关系数(r)响应因子RSD(%)检出限(mg/L)苯Y=1648691.24X

参考文献

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