硼掺杂金刚石薄膜电极的制备及电化学行为研究

作者:吕江维;贾文婷;魏亚青;王鑫;赵有成;华萌茁;陆勤怡;崔闻宇; 刊名:化工新型材料 上传者:祁新生

【摘要】硼掺杂金刚石薄膜(BDD)电极具有良好的电化学性能,是一种理想的电极材料。采用扫描电子显微镜、X射线衍射、拉曼光谱对制得的BDD电极的结构进行了表征。电极表面薄膜生长致密,晶体生长取向以(111)晶面为主,生长速率为2.8μm/h,晶格常数为3.5738。利用循环伏安法(CV)研究了BDD电极在铁氰化钾/亚铁氰化钾体系中氧化还原反应的可逆性和动力学特征。研究结果表明,在铁氰化钾/亚铁氰化钾的浓度为20mmol/L条件下,BDD电极的氧化还原峰电势差达到205.75mV,在溶液中电极的氧化还原反应属于准可逆反应,氧化峰电流与反应物浓度成正比,电极过程动力学是受扩散控制为主。

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(School of Pharmacy,Harbin University of Commerce,Harbin 150076)金刚石薄膜是一种新型的功能材料,具有良好的力学、电学、热学、声学、光学和耐蚀性能,在许多高新技术领域都有很好的应用前景[1]。金刚石与常用的电极材料石墨、玻碳和碳纳米管等的主要成分都是碳,但金刚石晶体中每个碳原子与周围其他碳原子均是以sp3杂化形成的共价键相连,构成了正四面体的结构,因此纯净的金刚石是绝缘体[2]。通常采用掺杂的方法增加其导电性,由于金刚石的原子半径和晶格常数较小,n型掺杂的氮、磷原子半径大,导致晶格畸变较大,掺杂浓度很低。而硼原子半径较小,p型掺杂制备的硼掺杂金刚石薄膜导电性良好,是一种极好的电极材料。硼掺杂金刚石薄膜(BDD)[3]电极除了具有金刚石的高硬度强度和良好的化学稳定性外,还具有很好的电化学性能,如背景电流非常小,接近于零,较宽的电化学势窗,在电化学分析时可以研究目标物在较高电位条件下的氧化还原反应,避免析氧或析氢反应对分析目标物的氧化或还原过程的不利影响,这些优异的性能使得BDD电极在电化学分析中应用广泛[4-6]。电极表面的微观结构与其电化学性质密切相关,电化学分析方法是研究电极与溶液界面化学反应的常用表征方法,铁氰化钾-亚铁氰化钾体系中循环伏安法(CV)测试的氧化还原反应属于单电子转移反应,常用于判断电极表面的性质[7-8]。本研究采用扫描电子显微镜、X射线衍射、拉曼光谱对BDD电极的表面结构进行了表征,并利用CV法研究BDD电极在铁氰化钾/亚铁氰化钾体系中氧化还原反应的可逆性和动力学特征,帮助判断电极的电化学性质,测试电极的电化学行为。1实验部分1.1试剂与仪器氢气(H2)、甲烷(CH4),哈尔滨黎明气体公司;硼酸三甲酯、氯化钾,均为分析纯,上海阿拉丁生化科技股份有限公司;铁氰化钾(分析纯),天津市天大化学试剂一厂;亚铁氰化钾(分析纯),天津市化学试剂一厂;重掺杂单晶硅,上海君合电子材料有限公司;铂片,北京有研亿金公司;氯化银(Ag/AgCl)电极(218型),上海仪电科学仪器股份有限公司。场发射扫描电子显微镜(FE-SEM,S-4800型),日本HITACHI公司;扫描电子显微镜(SEM,Quanta 250型),美国FEI公司;X射线衍射仪(XRD,D-max 2200PC型),日本Rigaku公司;拉曼光谱仪(InVia Raman型),英国Renishaw公司;电化学工作站(Model 263A型),美国EG&G公司。1.2 BDD电极的制备采用直流等离子体化学气相沉积法[9-10]制备BDD电极,基体为重掺杂单晶硅,反应气体为H2和CH4,掺杂剂为硼酸三甲酯,电极制备的具体参数及化学气相沉积实验装置见参考文献[11]。1.3样品的测试采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM,S-4800型,日本HITACHI公司)、扫描电子显微镜(SEM,Quanta 250型,美国FEI公司)对样品的表面及断面形貌进行观察,并对使用前后的样品形貌变化也进行了观测。采用X射线衍射仪(XRD,D-max2200PC型,日本Rigaku公司)对样品的晶体结构进行测试,电压40kV,电流20mA,扫速4°/min,步长0.02°。采用拉曼光谱仪(InVia Raman型,英国Renishaw公司)对样品的结构、成分和纯度等进行分析,波长514.5nm。1.4电化学行为测试采用电化学工作站(Model 263A型,美国EG&G公司)对电极进行电化学测试,采用三电极体系:自制的BDD电极为工作电极,A

参考文献

引证文献

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