28%烟、硝、莠去津可分散性油悬浮剂的分析方法

作者:姚菊仙;杨丽凰;李榆庆; 刊名:云南化工 上传者:刘红霞

【摘要】建立一种同时分析烟嘧磺隆、硝磺草酮、莠去津的液相色谱法方法:采用高效液相色谱,以乙腈和酸水作为流动相,使用以ODS C18为填充的不锈钢柱和可变紫外检测器,在270nm波长下对试样中烟嘧磺隆、硝磺草酮、莠去津进行液相色谱分离和定量测定。本方法线性关系好、简便、快速、精密度高,适用于三元复配烟嘧磺隆、硝磺草酮、莠去津定性和定量分析。

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28%烟、硝、莠去津可分散性油悬浮剂是由烟嘧磺隆、硝磺草酮、莠去津三种除草剂复配而成的三元混剂。烟嘧磺隆是内吸性除草剂,可为杂草茎叶和根部吸收,随后在植物体内传导,迅速传导至全株,抑制植物的光合作用,使杂草枯萎而死。硝磺草是一种能抑制羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶(HPPD)的芽前和苗后广谱选择性除草剂,可有效防治主要的阔叶草和一些禾本科杂草,硝磺草酮容易在植物木质部和韧皮部传导,具有触杀作用和特效性。而28%烟、硝、莠去津可分散油悬浮剂相比单剂具有较好的杀草谱互补、提高防效的优点,可达到以此用药同时防除春玉米田一年生禾本科及阔叶杂草的效果,并对玉米有较好的安全性。目前烟嘧磺隆、硝磺草酮、莠去津单一或2种的分析方法已有研究,但对于复配剂中3种有效成分同时检测的方法尚未见报道。本试验采用高效液相色谱法对28%烟、硝、莠去津可分散油悬浮剂中有效成分烟嘧磺隆、硝磺草酮、莠去津同时测定进行定量分析,该方法灵敏度高、线性范围广准确度及精密度均能满足分析要求,特别是能同时检测出三种成分的质量分数,减少了人力、财力、时间的消耗,是一种较为实用的分析方法。试样用乙腈和酸水溶解,以乙腈:水(用磷酸将水调至p H=3.0)为流动相,使用内装CAPCELLPAKC18,粒径5um的填充物不锈钢柱和紫外检测器,对样品中烟嘧磺隆、硝磺草酮、莠去津含量进行测定。1仪器与试剂1.1仪器高效液相色谱仪:SPD15-C、LC-15C;色谱柱:150mm×4.6mm C18不锈钢柱;超声波清洗器;过滤膜:0.45um有机滤膜;微量进样器:20μl1.2试剂乙腈(色谱级)、水(二次蒸馏水)、磷酸(分析纯);流动相:乙腈:水(水用磷酸调PH=3.0)(40:60)烟嘧磺隆标样、硝磺草酮标样、莠去津标样:已知含量>99.0%1.3色谱操作条件检测波长:270nm流速:1.0μl流动相:乙腈:水(40:60)(水用磷酸调p H=3.0)进样量:20μl保留时间:烟嘧磺隆3.748min、硝磺草酮6.682min、莠去津8.782min1.4测定步骤1)标样溶液的制备。分别准确称取烟嘧磺隆、硝磺草酮、莠去津标准品0..05g(精确至0.0002g)于同一个50ml容量瓶中,用乙腈溶解并定溶到刻度,用超声波振动5min,冷却至室温备用。2)试样溶液的制备。准确称取试样0.5g(精确至0.0002g)样品于50ml容量瓶中,用乙腈溶解并定溶到刻度,超声波振动5min,冷却至室温备用。3)测定。在以上操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标准溶液,直至相邻两针相对响应值变化小于2%时,可按下列顺序溶液进样:标样溶液-试样溶液-试样溶液-标样溶液。色谱图见图1。1.5计算将测得两针试样溶液及试样前后两针标准溶液中测得的烟嘧磺隆、硝磺草酮、莠去津峰面积分别取平均值,烟嘧磺隆、硝磺草酮、莠去津的质量分数(Xi)分别按式(1)计算Xi=An×mi×WAi×mn式中An为标样溶液中烟嘧磺隆(或硝磺草酮、莠去津)、峰面积的平均值;Ai为试样溶液中烟嘧磺隆(或硝磺草酮、莠去津)峰面积的平均值;m1为烟嘧磺(或硝磺草酮、莠去津)标准品的质量,(g);mn为试样的质量(g);W为烟嘧磺隆(或硝磺草酮、莠去津)标准品的质量分数,(%)。1.6允许差本方法两次平均测定结果的差值不大于1.0%。2结果与讨论2.1色谱条件的选择试验过程中,通过Agilent 1200高效液相色谱仪的广谱数据采集功能,对烟嘧磺隆、硝磺草酮、莠去津混标溶液在200~800nm范围内进行扫描,然后确定各物质最大吸收波长,并根据相对保留时间选择合适的切

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