双氟·唑嘧胺悬浮剂的高效液相色谱分析

作者:李亮;杨旭日; 刊名:浙江化工 上传者:宗相军

【摘要】采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8(5μm,150×4.6 mm i.d)色谱柱,以甲醇:水(醋酸0.5%)溶液(38:62,V/V)为流动相,检测波长260 nm,在同一色谱条件下测定175 g/L双氟·唑嘧胺悬浮剂中的唑嘧磺草胺和双氟磺草胺。唑嘧磺草胺变异系数为0.34%,平均回收率为100.3%;双氟磺草胺变异系数为0.42%,平均回收率为99.5%。

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0前言双氟·唑嘧胺悬浮剂(SC)是美国陶氏益农公司推出的防除小麦田阔叶杂草除草剂。该药具有内吸传导性,可以传导至杂草全株,杀草彻底,不易复发,并且在低温下(2℃以上)药效不下降,克服了不少除草剂低温期用药效果差的问题。它杀草谱广,可防除麦田猪殃殃、麦家公、繁缕、碎米荠、荠菜、野油菜等大多数阔叶杂草,对泽漆有很好的抑制作用。该制剂由双氟磺草胺和唑嘧磺草胺复配而成,其中唑嘧磺草胺的分析方法的报道较多,有高效液相色谱法、气相色谱法、非水滴定法和紫外分光光度法,双氟磺草胺的分析方法主要是高效液相色谱法,综合考虑双氟磺草胺的测定,本文采用高效液相色谱法对175 g/L(含双氟磺草胺75 g/L、唑嘧磺草胺100 g/L)双氟·唑嘧胺悬浮剂进行研究。1试验部分1.1方法提要试样用甲醇溶解,以甲醇:水(醋酸0.5%)溶液(38:62,V/V)为流动相,使用Agilent ZORBAXEclipse XDB-Cl8色谱柱和可变波长紫外检测器,对试样中的双氟磺草胺(唑嘧磺草胺)进行液相色谱分离和测定。1.2试剂和溶液甲醇(HPLC级,百灵威);纯净水(娃哈哈);乙酸(AR,杭州化学试剂有限公司);双氟磺草胺标准品(98%,Dr.Ehrenstorfer);唑嘧磺草胺标准品(98%,Dr.Ehrenstorfer)。1.3仪器液相色谱仪:Agilent1200(配有VWD可变波长检测器);色谱工作站:Agilent Chemstation;色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8(5μm,150×4.6 mm i.d);微量进样器:50μL。1.4高效液相色谱操作条件流动相:甲醇:水(醋酸0.5%)溶液(38∶62,V/V);流速:1.0 m L/min;检测波长:260 nm;色谱柱温:35℃;进样体积:20μL。此条件下,唑嘧磺草胺的保留时间约为3.5 min,双氟磺草胺的保留时间为7.3 min,标准品及试样的液相色谱图参见图1和图2。 1.5测定步骤1.5.1标准溶液的配制称取0.09 g左右(准确至0.0001 g)含量为98%的唑嘧磺草胺及双氟磺草胺标准样品于100 m L容量瓶中,用少量甲醇溶解并定容至刻度,摇匀。移取5 m L于50 m L的容量瓶中,用流动相稀释定容至刻度,摇匀,待用。1.5.2试样溶液的配制称取175 g/L的双氟·唑嘧胺SC约0.1 g(准确至0.0001 g)至100 m L容量瓶中,用流动相稀释定容至刻度,摇匀,过滤(0.45μm滤膜),待用。1.5.3分析测定开机稳定后,在1.4的色谱条件下连续注入数针标样溶液,直至相邻两针双氟磺草胺(唑嘧磺草胺)响应值相对变化小于1%,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行进样。1.5.4计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中双氟磺草胺(唑嘧磺草胺)的峰面积分别进行平均。双氟磺草胺(唑嘧磺草胺)的质量分数X(%)计算公式如下:图1双氟磺草胺和唑嘧磺草胺标准溶液谱图m AU250200150100500VWD1A,波长=260 nm(E:\数据\阔草清\JX000067.D)3.5237.1430 2 4 6 8 10 12 14min图2双氟·唑嘧磺草胺SC样品溶液谱图m AU300250200150100500VWD1A,波长=260 nm(E:\数据\阔草清\JX000068.D)0 2 4 6 8 10 12 min9.5217.130 X(%)=(M1×A2×P)/(M2×A1)×100%其中,M1:标准品的称样量(g);

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