浙江磐安有性繁殖天麻药材指纹图谱的研究

作者:李冰岚;尤卫民;陈宗良 刊名:中华中医药学刊 上传者:任继东

【摘要】目的:建立磐安有性繁殖天麻药材指纹图谱的分析方法。方法:采用Shimadzu LC2010,大连依利特C18柱(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱、0.1%磷酸水溶液与0.1%磷酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱、流速1.0mL/min、检测波长为226nm,以天麻素对照品为参照物。结果:确定了6个共有峰。结论:方法简便、准确、重现性好,能为磐安产有性繁殖天麻药材控制质量提供科学依据。

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天麻为兰科植物天麻(GastrodiaelataBl.)的干燥块茎。主产于四川、云南、湖北、陕西、贵州等地。原为野生,现各地均有栽培[1]。浙江省磐安县从70年代引种天麻成功,至今已有30多年栽培历史,但一直采取无性繁殖种植法,出现了植物生理退化现象,产量剧减,一级品率下降。2001年起,磐安县推广了有性繁殖技术,有效防止了天麻生理退化,一级品率增加,产量上有了较大的增长。为更有效地控制天麻有性繁殖药材的质量,实验运用HPLC法以天麻生物活性成分天麻素(对羟甲基苯D吡喃葡萄糖苷)为参照物,对12批浙江磐安县有性繁殖天麻药材进行分析测定,并建立能控制其质量的指纹图谱。1实验材料1.1样品天麻有性繁殖药材样品12份采自浙江省磐安县,详见表1。天麻样品均经浙江省金华市食品药检所中药室李冰岚副主任中药师鉴定。表1有性繁殖种植天麻的来源及编号编号来源采收时间01磐安县窈川乡赐敕村2006年02磐安县窈川乡赐敕村2006年03磐安县窈川乡窈二村2006年04磐安县窈川乡赐敕村2006年05磐安县窈川乡赐敕村2006年06磐安县墨林乡东川村2006年07磐安县玉山镇隔水村2006年08磐安县新渥镇古竹村2006年09磐安县大盘镇光明村2006年10磐安县大盘镇岭下村2006年11磐安县尚湖镇栗树山村2006年12磐安县墨林乡王隐坑村2006年1.2仪器与试药ShimadzuLC2010高效液相色谱仪,大连依利特C18柱(5m,250mm4.6mm)色谱柱。乙腈(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、磷酸(分析纯)、水为高纯水。参照物为天麻素对照品,批号:807-9201(中国药品生物制品检定所),供含量测定用。2实验方法与结果2.1色谱条件色谱柱:大连依利特C18柱(5m,250mm4.6mm),流动相:0.1%磷酸水溶液与0.1%磷酸甲醇溶液梯度洗脱,流速:1.0mL/min,柱温:25,检测波长:226nm,分析时间:65min,进样量:供试品与参照物各20L。A为0.1%磷酸水溶液,B为0.1%磷酸甲醇溶液。015min:A%:9793;B%:37。1565min:A%:930;B%:7100。2.2供试品溶液的制备天麻样品60干燥6h,粉碎,过5号筛。精密称取粉末0.5g,加60%甲醇10mL超声提取1h,静置2h,取上清液用0.45m的微孔滤膜过滤,取续滤液作为供试品[1]。2.3参照物溶液的制备精密称取天麻素对照品适量,加甲醇制成1mL含0.444mg的溶液,作为参照物溶液。2.4方法学考察2.4.1稳定性试验取同一份天麻供试品溶液,分别在放置0,2,4,8,12,24,32,48h后进样测定,考察色谱峰保留时间的一致性,各主要色谱峰保留时间的RSD均小于3%。方法稳定性良好。2.4.2精密度试验取同一份天麻供试品溶液,连续进样5次,考察色谱峰保留时间的一致性,各色谱峰保留时间的RSD均小于3%,说明仪器精密度良好。2.4.3重复性试验取09号天麻药材样品5份,按“2.2”方法制备,测定,考察色谱峰保留时间的一致性,各色谱峰保留时间的RSD均小于3%。方法重复性良好。2.5指纹图谱的建立精密吸取参照物溶液和供试品溶液,注入液相色谱仪,按选定的测试条件,进行测定。在同一实验条件下,测定12批有性繁殖种植的天麻药材的HPLC图谱及参照物天麻素的单独谱图,见图13。根据结果,在供试品色谱中,确定6个共有色谱峰,并以天麻素色谱峰(1号峰)的保留时间和色谱峰面积为1,计算各指纹峰的相对保留时间和相对峰面积值,结果见表23。表212批天麻指纹图谱中共有指纹峰的相对保留时间

参考文献

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