吹脱捕集气相色谱质谱法测定水源地挥发性有机物

作者:蒋跃利;朱卫红;李博 刊名:低碳世界 上传者:郭艳天

【摘要】采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用GC/MS测定,用特征离子峰定量。实验结果表明在20min内6种挥发性有机物有效分离,在0~5μg/L范围内,6种挥发性有机物的相关系数均大于0.995,不同化合物的检出限在0.02~0.09μg/L之间,加标回收率在101-109%之间。表明该方法灵敏度高,准确度好,适合于水源水中挥发性有机物的测定。宝鸡市两个水源地中均未检出目前能测定的16种挥发性有机物,说明水质良好,未受有机物污染。

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挥发性有机物(VOCS)是指熔点低于室温,沸点范围在50~260之间的有机物。VOC种类繁多,作为原料或中间产物广泛存在于化工、医药、农药、制革等行业中。在我国许多城市的水源水中检测到了VOCS的存在[1]。2005年国家环保部的检测结果表明,水源地受到132种有机污染物的污染,其中103种属于国内或国外优先控制的污染物,邻苯二甲酸二丁酯、氯仿,二氯甲烷、苯的检出率相对较高。水源水中VOC主要来自于工业企业排放的废水,另外,水中的腐殖酸、富里酸及藻类代谢产物经加氯消毒后也会产生一些卤代烃。环境中存在的VOC浓度不高,其中有50%的VOC浓度在0.01~1.0pgL-1之间,部分低于检出限。虽然浓度不高,但却可以对人体健康造成极大的危害。有关研究表明,其中绝大部分具有三致效应,还可损害肝脏和肾脏,引起免疫系统、神经系统、生殖系统等一系列潜在的慢性疾病[2~5]。目前,国内外测定水中挥发性有机物的方法有吹扫捕集气相色谱法、顶空气相色谱法、吹脱捕集气相色谱质谱联用法等。吹脱捕集气相色谱质谱法具有能对多种组分同时进行定性和定量分析,且浓缩倍数高,可测定范围宽等优点,是测定水中挥发性有机物的有效方法。宝鸡市冯家山水库位于宝鸡市千阳县、凤翔县和陈仓区交界处,千河中下游地区,有效库容2.86亿m3,水域面积17.75km2。水源地保护区总面积69.07km2。水源地服务人口65.2万人,已服务年限16年。嘉清水源地水源类型为河流型,清姜河位于秦岭北麓,属渭河一级支流,流域面积219km2,河流全长43km,平均比降31.8%,年平均经流量1.46亿立方米,泥沙含量每立方米0.71kg。服务人口30.69万人,已服务年限29年。分析检测水源水中挥发性有机物的分布情况,不仅可以了解宝鸡市饮用水的卫生安全状况,还可以让我们有针对性地去除饮用水的VOCs,进一步提高宝鸡市的水质,保障人体健康。1材料与方法1.1仪器及条件(1)仪器:TraceGCUltra-TraceISQplus气相色谱质谱仪(ThermoFinnigan公司),Xcalibur质谱数据工作站;色谱柱为TR-5MS石英毛细管柱,30m0.25mm1.4m;吹扫捕集装置为Teledynetekmar(安捷伦公司),5.0ml吹扫管。(2)色谱条件:进样口温度200,传输线温度200,柱温起始温度35,保持5min,以5/min升至75,保持2min,再以50/min升至100,分流进样,分流比为20:1,氦气1.2ml/min,恒流方式。(3)质谱条件:离子化方式EI,70eV,全扫描,扫描范围45~300,离子源温度200。(4)吹扫捕集条件:样品量5ml,以高纯氦气(99.999%)为吹扫气,吹扫流速40ml/min,吹扫时间11min,捕集阱捕集时温度为40,解吸温度220,解吸时间2min,捕集阱焙烤温度225,焙烤时间10min。1.2主要试剂标准物质采用EPA524.2方法系列标准物质,包括5种挥发性卤代烃混标CUS-15242,浓度均为1000g/ml,苯系物、氯苯单标的浓度均采用为1000g/ml,内标物为对溴氟苯,浓度为1000g/ml。1.3标准样品的配制和分析取一安瓿瓶,往里加600ul甲醇,再加入5种挥发性卤代烃混标300ul,对二甲苯、苯乙各100ul,配成浓度为100g/L的混标贮备液,封口后置于冰箱中,冷藏保存。测定时将标准贮备液取出,与室温平衡后,用甲醇稀释成浓度为10.0g/L的标准工作液,分别吸取0ul、10ul、20ul、25ul、30ul、40ul、50ul该标

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