一种同时测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留方法探讨

作者:郭晓关;李俊;庞宏宇;杜楠 刊名:耕作与栽培 上传者:李晶晶

【摘要】采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2〉0.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。

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鱼腥草(Herbahouttuyniae),又名折耳根、蕺菜、菹菜等,属三白草科、蕺菜属、多年生草本植物,主要生长在我国长江流域及以南各省均有野生分布。全草入药,具有清热解毒、化痰止咳的功效,对肺炎、百日咳、盆腔炎、气管炎、乳腺炎、中耳炎等症,具有很好的抑制作用,是良好的中草药。幼嫩茎可作疏菜,云、贵、川、湘各地都有食用的习惯,市场需求量越来越大,就贵阳人每天对鱼腥草的需求量高达1.5万kg,贵州省不少地方将折耳根作为特色产业大力发展,比如贵阳市乌当区、盘县、雷山、平坝等地。鱼腥草大面积生产种植中,常见病害有白绢病、根瘤病和叶斑病等,虫害有小地老虎和斜纹夜蛾、蛴螬、蝼蛄和跳甲等,在病虫害的防治过程中不乏要使用到除草剂、杀菌剂、杀虫剂,从而会导致鱼腥草中农药残留,直接影响着人们的身体健康及长远发展,快速准确的对鱼腥草中农药残留检测具有积极意义[1-5]。百草枯和乙草胺是鱼腥草种植中使用较多的除草剂,目前国内已有对进出口食品中乙草胺残的气相色谱质谱法[6]和出口粮谷和蔬菜中百草枯残留紫外分光光度法[7]两个出入境检验检疫行业标准。张婷报道了气相色谱-串联质谱发分析尿和血中百草枯的方法[8],王朝虹报道了LC/MS/MS法测定生物组织中百草枯方法[9]。左海根[10]报道了GC-MS测定蔬菜中乙草胺残留的研究,高文惠[11],王天顺[12]分别研究了草莓中和甘蔗中多种除草剂农药残留分析的质谱方法。还没有乙草胺、百草枯两种除草剂同时测定标准和有相关的文献报道,鱼腥草对这两种农药的测定主要采用上述方法和参照其他方法检测[13-14],给鱼腥草中农药残留检测带来了不少困难,不利于对鱼腥草中农药残留的监控和管理。为此,采用高速匀浆乙腈提取,石墨碳黑氨基柱固相萃取(SPE)净化,三重四极杆气相质谱联用仪(GC/MS/MS)检测,建立了鱼腥草中百草枯、乙草胺两种除草剂农药残留同时检测分析方法。并分析了灵敏度、准确度、线性范围等。1材料与方法1.1材料与试剂样品采集于乌当区折耳根种植基地,采集2kg样品,样品用干布将表面泥土擦净后,用刀切成颗粒状后,经缩分后,用食品加工机破碎混匀后装瓶冷藏保存待测。乙腈、甲苯、甲醇(均为色谱纯)美国天地公司;正己烷、氯化钠(均为分析纯)国药;农药标准品(100g/mL)农业部环境监督测试中心(天津);固相萃取柱(6mL石墨碳黑氨基柱)美国安捷伦;纯净水娃哈哈纯净水。1.2仪器与设备TSQQuantumGC气相色谱质谱联用仪,美国热电公司;全自动固相萃取仪,美国Caliber公司;R-210旋转蒸发仪,瑞士BUCHI公司;T18高速匀浆机,德国IKA公司。1.3色谱条件色谱柱:TR-5ms柱(30m250m,0.25m);恒流模式,柱流量1mL/min;进样口:230,不分流进样,进样量1L;柱温箱程序升温:80保持1min,以8/min升温至300保持8min,传输线260。1.4质谱条件EI源:280,70ev;多反应监测(MRM):反应气1.5mtorr;农药保留时间、母离子、子离子和反应能量见表1。表1保留时间、母离子、子离子和碰撞能量Table1Retentiontime,precursorion,productionandcollisionenergy农药保留时间/RT母离子(m/z)子离子(m/z)碰撞能量/evAcetochlor(乙草胺)17.2322311740132201468Paraquat(百草枯)18.191496525932012110图11乙草胺,2百草枯总离子流色谱图Fig.11acetochlor,

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