密闭消解-ICP-AES测定卡斯特催化剂中的铂

作者:马媛;杨晓滔;余尧;韩艳波;方卫;李楷中 刊名:贵金属 上传者:王东

【摘要】由于含有碳和硅的有机物,卡斯特催化剂样品消解困难.采用密闭消解法,以盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸为消解剂,在150℃加热7 h,可以去除样品中的碳和硅.所得试液中的其他杂质元素不产生干扰,可用ICP-AES直接测定铂量.结果表明,测定铂含量为500~20000 μg/g的卡斯特催化剂样品,相对标准偏差(RSD)<2%,加标回收率为96.3%~103.6%,测定结果与实际样品名义值相符,可满足生产分析要求.

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2018 年 2 月 贵 金 属 Feb. 2018 第 39 卷第 1 期 Precious Metals Vol.39, No.1 收稿日期:2017-11-06 第一作者:马 媛,女,高级工程师,研究方向:贵金属分析化学。E-mail: mayuan@ipm.com.cn *通讯作者:李楷中,男,高级工程师,研究方向:贵金属分析化学。E-mail: likzh@ipm.com.cn 密闭消解-ICP-AES 测定卡斯特催化剂中的铂 马 媛,杨晓滔,余 尧,韩艳波,方 卫,李楷中* (贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,昆明 650106) 摘 要:由于含有碳和硅的有机物,卡斯特催化剂样品消解困难。采用密闭消解法,以盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸为消解剂,在 150℃加热 7 h,可以去除样品中的碳和硅。所得试液中的其他杂质元素不产生干扰,可用 ICP-AES 直接测定铂量。结果表明,测定铂含量为 500~20000 µg/g 的卡斯特催化剂样品,相对标准偏差(RSD)<2%,加标回收率为 96.3%~103.6%,测定结果与实际样品名义值相符,可满足生产分析要求。 关键词:分析化学;密闭消解;电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES);卡斯特催化剂;铂 中图分类号:O657.4,O652.4 文献标识码:A 文章编号:1004-0676(2018)01-0060-04 Determination of Platinum in Karstedt’s Catalyst by ICP-AES with Sealed-digestion MA Yuan, YANG Xiaotao, YU Yao, HAN Yanbo, FANG Wei, LI Kaizhong* (Sino-Platinum Metals Co. Ltd., Sino-Platinum Metals Testing Technology (Yunnan) Co. Ltd., Kunming 650106, China) Abstract: The Karstedt’s catalyst was difficult to be dissolved because of the organic compounds containing carbon and silicon. By using sealed digestion technique in the mixture of hydrochloride acid - nitric acid - hydrofluoric acid at 150℃ for 7 hours, the sample was dissolved, and the carbon and silicon was removed. The concentration of platinum in the solution was detected by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES), and the results were not disturbed by the impurities. For Karstedt’s catalysts with platinum concentration range of 500~20000 µg/g, the relative standard deviation (RSD) was less than 2

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