以新型硼源制备硼掺杂金刚石膜的性能研究

作者:王梁;江彩义;郭胜惠;高冀芸;胡途;杨黎;彭金辉;张利波; 刊名:金刚石与磨料磨具工程 上传者:赵超锋

【摘要】采用微波等离子体化学气相沉积技术,以氧化硼-乙醇溶液作为硼源,制备不同掺硼浓度的金刚石膜.利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、激光拉曼光谱仪、电化学工作站等研究其表面形貌、晶体结构、薄膜质量和电化学性能.结果表明:随硼元素含量升高,金刚石膜的晶体颗粒尺寸先减小后增大,电势窗口由3.1V降至2.6 V,阳极电流密度由0.022 7 mA·cm-2降至0.011 9 mA· cm-2,但对背景电流及电化学可逆性几乎不影响.

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硼掺杂金刚石膜以优异的性能[1-2]在半导体领域表现出极好的应用前景[3-5]。目前,制备硼掺杂金刚石膜的方法有多种[6-9],其中微波等离子体化学气相沉积法(microwaveplasmachemicalvapordeposition,MPCVD)以能量利用率高、沉积的金刚石膜均匀、纯度高等优点,被广泛用于制备掺杂金刚石膜[10-11]。在其制备过程中,实验参数(如气体比例、压强、衬底温度等)设定、硼源选择及仪器设备等因素都制约着沉积金刚石薄膜的质量及电学性质。其中,硼源的选择主要分为气态硼源(二硼烷、辛硼烷)、液态硼源(硼酸三甲酯)、固态硼源(三氧化二硼)。但现有的硼源在合成过程中均存在明显的缺陷和不足,如气态硼源有剧毒且易燃易爆,液态硼源溶液易堵塞管道并对管道具有强烈腐蚀性,固态硼源掺硼量难以准确调控。国内外在硼源控制方面做了大量的工作。CHEN等[12]采用MPCVD法,以液态硼酸三甲酯为硼源,发现硼的掺入使金刚石膜的表面形貌趋向于球形。周春等[13]以B2H6气体为硼源制备不同金刚石薄膜,发现随掺硼浓度的提高,晶粒细化明显,浓度过高则薄膜质量下降;在较低浓度下,电极已经表现出良好的电化学性能。杨小倩等[14]采用MPCVD法,以固态B2O3为硼源,研究不同碳源浓度下掺杂金刚石膜的表面形貌,指出随碳源浓度的增加,掺硼金刚石膜的金刚石粒度尺寸变小;当碳源粒子浓度增加到一定值后金刚石粒度尺寸变得不均匀。我们使用自制的8kW/2450MHz微波等离子体化学气相沉积系统,将固态氧化硼溶解于乙醇中,以氧化硼-乙醇溶液为硼源,通过氢气鼓泡的方式将含硼气体带入反应腔内,实现硼元素掺杂,既可防止液态有机硼源腐蚀堵塞管道,又能实现定量掺杂。使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、激光拉曼光谱仪(laserRamanspectra)和电化学工作站分析不同条件下制备的掺硼金刚石膜的表面形貌、晶体结构、薄膜质量、电势窗口、背景电流及电化学可逆性。1实验条件及方法使用自主研发的8kW/2450MHz微波等离子化学气相沉积系统制备样品,以11.97g/L氧化硼-乙醇溶液为硼源,使用氢气鼓泡将氧化硼-乙醇溶液气化后带至反应腔内,其设备原理如图1所示。样品沉积基片为50.8mm的P型(100)单面抛光的硅片。使用的气体为高纯CH4(99.99%)和高纯H2(99.999%)。清洗硅片时,使用金刚石粉(粒度尺寸0.25m)分散到无水乙醇中形成的悬浮溶液,同时进行超声处理;然后用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗。图1硼掺杂金刚石膜微波等离子法制备系统原理图Fig.1Theprinciplediagramofthepreparationofborondopeddiamondfilmsbymicrowaveplasma1.1实验设计实验开始前,先抽取反应腔体内的空气,使其本底真空度达到0.1Pa;缓慢通入H2(99.999%)至腔体压强为2kPa后,启动微波源,保持微波输出功率为1kW的条件下,清洗硅片20min[15];为保证硼掺杂金刚石膜有较高的质量和生长速率,根据表1设定各时期的工艺参数。表1各时期工艺参数Table1Parametersatdifferentperiods时期温度/甲烷体积浓度氢气流量V/(mL/min)(标况)压强p/kPa微波功率P/W时间t/h形核7002%2004.026001生长8002%2006.528007通过控制鼓泡氢气流量来控制硼掺杂浓度[16]。在室温常压条件下,硼掺入量与氢气流量基本成正比例关系,具体实验方案如表2所示

参考文献

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