星点设计-效应面法优化地不容提取工艺

作者:兰杨;梅勇;杨莉; 刊名:亚太传统医药 上传者:佟兴朋

【摘要】目的:采用星点设计—效应面法优化地不容超声提取工艺.方法:以乙醇浓度、提取时间以及溶媒比为自变量,以左旋延胡索乙素提取率和干膏收率的综合评分为因变量,用星点设计—效应面法优选地不容提取工艺,对所得结果建立多元线性回归和二项式方程拟合等数学模型,并进行预测分析.结果:最佳提取工艺为乙醇浓度55%;提取时间20min;溶媒比20 mL·g1;提取2次,二项式拟合的复相关系数r=0.971 0,工艺验证的实际值与预测值的偏差为-3.91%.结论:所建立的数学模型精密度高,优化后的超声提取工艺操作简单,重复性、预测性良好.

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2.重庆希尔安药业有限公司,重庆401520)meiyongq@163.com广西地不容(StephaniakwangsiensisH.S.Lo)为防己科千金藤属植物,是广西特有植物,主要分布于广西西北部、西南部的石山地区,因其块根通常浮露于地面而得名[1]。地不容中主要含有生物碱类成分,具有良好的镇痛、抗炎作用,其中主要有效成分为左旋延胡索乙素(又名颅痛定或罗通定),对胃肠道疾病、肝胆系统疾病所引起的疼痛具有良好的镇痛效果,并且无成瘾性[2,3]。在传统中药提取工艺中常用的实验设计有正交设计和均匀设计,这两种方法虽然操作简单、试验次数少,但多采用线性数学模型,精密度不够高,建立的数学模型预测性较差。星点设计(centralcompositedesign,CCD)是在析因设计的基础上加上星点及中心点而形成的试验次数少、精密度高,可进行线性或非线性拟合的实验设计方法[4,5],在处方筛选和工艺优化方面已得到广泛运用[6,7]。超声提取是利用超声波的空化效应和机械作用使植物细胞壁破裂,增大物质的溶出率,相较于回流提取、渗漉提取等提取方式,具有操作简单、提取率高等优点[8]。本研究在单因素实验的基础上,采用星点设计-效应面法对超声提取地不容的工艺进行优化,旨在寻找超声提取地不容的最佳工艺,使地不容中左旋延胡索乙素提取更完全,同时也为探讨星点设计-效应面法应用于中药活性成分提取工艺优化的可行性提供依据。1仪器与试药仪器:LC-20AT高效液相色谱仪(日本岛津公司);ATY224电子分析天平(万分之一,日本岛津公司);CP225D电子分析天平(十万分之一,北京赛多利斯仪器系统公司);HH-4数显恒温水浴锅(国华电器有限公司);FW135型中草药粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司);KQ5200B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);SHZ-D()真空(郑州特尔仪器设备有限公司);PHS-3C酸度计(上海仪电科学仪器股份有限公司)。试药:地不容饮片(重庆慧园药业有限公司,批号Y500-160201)。左旋延胡索乙素对照品(中国食品药品检定研究院,批号100452-200301)。甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1左旋延胡索乙素的测定[10]色谱条件:色谱柱:InertSustain-C18(250mm4.6mm,5m);流动相:以磷酸盐缓冲液(0.05molmL-1磷酸二氢钾溶液)和0.05molmL-1庚烷磺酸钠溶液(11),含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH值至(6.50.05)-甲醇(3565);流速:1mLmin-1;柱温:40;检测波长:280nm;进样量:10L。在此条件下,对照品与供试品的HPLC色谱见图1。图1HPLC色谱(a为对照品,b为供试品)2.2溶液制备2.2.1对照品溶液制备精密称取左旋延胡索乙素对照品(称量前80真空干燥3h)适量,加甲醇制成每1mL含左旋延胡索乙素497.2g的溶液,摇匀,用0.45m的滤膜滤过,即得。2.2.2供试品溶液制备收集提取液(按星点设计试验优化所得)置50mL量瓶中,用相应浓度的乙醇定容至刻度,摇匀,用0.45m的滤膜滤过,即得。2.3方法学考察2.3.1线性关系考察分别精密吸取“2.2.1”项下对照品溶液20、30、40、50、60、70L注入液相色谱仪,按“2.1”项下色谱条件测定,以峰面积(Y)对质量浓度(X)进行线性回归,得回归方程为:Y=88580x+5167.8,r=1.0000,表明进样量在9.944~34.804g范围内与峰面积呈良好线性关系。2.3.2精密度试验取“2

参考文献

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