高效液相色谱-串联质谱法测定调味料酒中4种人工合成甜味剂

作者:邹孝;李根容;黄武平;马艳;牟琼;张丽妮;童兰艳; 刊名:中国调味品 上传者:邓克平

【摘要】建立了测定调味料酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和纽甜4种人工合成甜味剂的高效液相色谱-串联质谱(HPTC-MS/MS)分析方法.采用ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱,以含10 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃条件下,可以在5 min内完成4种人工合成甜味剂的基线分离.在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,4种人工合成甜味剂的线性范围为5~200 μg/L,相关系数大于0.9991,检出限(S/N=3)为0.001~0.005 mg/kg,加标回收率为92.2%~105.4%,相对标准偏差为1.0%~2.7%.该方法快捷准确,灵敏度高,可用于调味料酒中低剂量人工合成甜味剂的测定.

全文阅读

调味料酒是以发酵酒、蒸馏酒或食用酒精成分为主体,添加食用盐(可加入植物香辛料),配制加工而成的液体调味品[1],在食品加工和人们日常生活中广泛使用。近年来,调味料酒作为食品安全风险监测项目,时常检测出甜蜜素、糖精钠、纽甜等人工合成甜味剂。人工合成甜味剂对人没有直接的害处,但可能会影响人体的代谢,其安全性问题尚无定论[2]。为保证食品安全,GB2760-2014《食品添加剂使用卫生标准》对食品添加剂使用范围和限量做了明确规定[3],其中安赛蜜(安赛蜜钾,AcesulfamePotassium,AK)、糖精钠(SaccharinSodium,SA)、甜蜜素(环己基氨基磺酸钠,SodiumN-cyclohexylsulfamate,SC)和纽甜(N-[N-(3,3-二甲基丁基)-L--天门冬氨酰]-L-苯丙氨酸-1-甲酯,Neotame,NTM)均不允许添加到调味料酒中。目前,SN/T3538-2013《出口食品中六种合成甜味剂的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》[4]规定了甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的测定,但适用范围没有调味料酒。其他的国家标准主要是针对单个甜味剂的检测方法,如GB/T23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》、GB/T5009.282003《食品中糖精钠的测定》、GB5009.247-2016《食品中纽甜的测定》、GB5009.972016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》、GB/T5009.140-2003《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》等[5-9]。针对安赛蜜AK、糖精钠SA、甜蜜素SC、纽甜NTM4种常用人工合成甜味剂,已有的分析方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、液相色谱/质谱法[10-15]等,且适用范围均未覆盖调味料酒,能达到同时分析多种人工合成甜味剂的分析方法更少,发展一种快速、灵敏的多种甜味剂分析方法,对保障调味料酒的食用安全尤为重要。质谱检测手段以高灵敏度与较强的抗干扰能力,逐渐成为微量或者痕量成分检测的首选[16,17]。本文建立了调味料酒中安赛蜜AK、糖精钠SA、甜蜜素SC、纽甜NTM4种人工合成甜味剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,为调味料酒中甜味剂检测的准确判定、快速检测提供科学依据。1实验部分1.1仪器与试剂Quintix224-1CN电子天平Sartorius公司;三重四极杆液质联用仪(质谱API4000、液相Agilent1290);AdvantageA10超纯水机美国Millipore公司;SB-1500DT超声仪宁波新芝生物科技股份有限公司。甲醇(HPLC级,Tedia公司)、乙酸铵(色谱纯,CNW公司)、安赛蜜(Dr.Ehrenstorfer,纯度99.5%)、糖精钠(国家标准物质GBW(E)100008)、甜蜜素(Dr.Ehrenstorfer,纯度99.9%)、纽甜标准物质(CDAA-240006,纯度98.0%)、调味料酒样品:均购自本地超市、农贸市场。1.2标准溶液配制称取安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、纽甜标准品各100mg(准确至0.0001g)于100mL容量瓶中,用超纯水定容,配制成标准储备液。用超纯水逐级稀释标准储备溶液,得到5,10,20,50,100,200g/L的系列混合标准工作溶液。1.3样品处理称的调味料酒样品20mL置于50mL烧杯中,超声10min,以去除多余乙醇,取5g(精确至0.0001g)于10mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,混匀,过0.22m滤膜后供HPLC-MS/MS分析。1.4

参考文献

引证文献

问答

我要提问