Sr和Nb复合掺杂Bi_4Ti_3O_(12)基高温压电陶瓷的研究

作者:杨庆;江向平;余祖灯;涂娜;陈超;陈燕 刊名:人工晶体学报 上传者:杨长泉

【摘要】采用传统固相法制备了Bi4Ti3O12+0.91wt%Nb2O5+xwt%SrCO3(BTNO-Sr,0.00≤x≤1.50)层状压电陶瓷,研究了Sr掺杂对BTNO系陶瓷微观结构与电性能的影响。结果表明所有样品均为单一的铋层状结构相陶瓷。适量引入Sr能使BTNO系陶瓷的晶粒尺寸细化与均一,表现出介电弥散性,并改善其压电﹑机电和铁电性能。当x=0.50时,样品性能最佳:相对密度ρ=98.8%,压电常数d33=22 pC/N,平面机电耦合系数kp=9.5%,机械品质因子Qm=4462,剩余极化强度Pr=13.01μC/cm2,居里温度Tc=620℃。此外,介电性能和热稳定性能研究显示材料x=0.50具有好的压电稳定性,适合于制备高温高频压电器件。

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1引言铋层状结构化合物(BLSFs)因其具有居里温度Tc高、矫顽场大、抗疲劳性好、机械品质因数高、介电常数与介电温度系数低等特性,非常适宜应用于制作高温高频及超声技术领域器件的压电陶瓷材料[1-6],从而引起人们极大的兴趣。如Bi4Ti3O12,Bi3NbTiO9,Na0.5Bi4.5Ti4O15,CaBi2Nb2O9,Na0.5Bi2.5Nb2O9和CaBi4Ti4O15等BLSFs材料已经被广泛研究[1-19]。Bi4Ti3O12(BIT)是一种典型的高居里温度铋层状(BLSFs)材料(Tc675)[7,8]。然而,由于其对称性低,自发极化只能在a-b平面内二维转动,使它难以获得足够大的剩余极化强度Pr;且样品本身致密度低,不易充分极化,从而导致压电性能低[3-5,9,10,20],进一步限制其在器件方面的应用空间。为了改善BIT材料的电性能,国内外对其开展了大量研究。人们发现利用B位离子(V5+,Nb5+,W6+等)掺杂改性BIT陶瓷,能促进烧结并提高其压电与铁电性能[7,11-13]。且作者发现引入Nb5+还能改善其机电性能和热稳定性[14]。然而,有人又提出A位,特别是A、B位同时掺杂改性更能提高压电材料的电性能[1,20]。如Sr2+取代Na0.5Bi8.5Ti7O27和Na1.5Bi2.5Nb3O12陶瓷中的A位Na+与Bi3+能改善体系的铁电性能[17,21];Nagata等[16]制备的A、B位(Nd和V)共同改性BIT陶瓷具有优异的机电性能和低的谐振频率温度系数;且引入适量SrTiO3也可使K0.5Na0.5NbO3陶瓷的电性能得到显著提高[22]。因此,作者预测A、B位(如Sr和Nb)同时掺杂BIT陶瓷的改性效果比单一B位掺杂的更明显,但有关研究少有报道。所以,本文通过固相法制备Bi4Ti3O12+0.91wt%Nb2O5+xwt%SrCO3(BNTO-Sr)压电陶瓷,并研究Sr掺杂对BNTO陶瓷的物相、显微结构和电性能的影响。2实验采用传统固相法制备了Bi4Ti3O12+0.91wt%Nb2O5+xwt%SrCO3(BTNO-Sr,x=0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.50)陶瓷。以Bi2O3(98.94%),TiO2(99%),Nb2O5(99.5%)和SrCO3(99%)为原料,按相应的化学计量比称料。配制的原料经混合预烧粉碎细磨造粒压片(12MPa)排胶烧结(11001120,4h)。烧成品烧制银电极,置于180的硅油中,施以512.5kV/mm极化30min,放置24h后测其各项电性能。采用XRD(D8Advance,Brukeraxs)和扫描电子探针显微镜(SEM,ModelJSM-6700F,Japan)来分析样品的物相结构和表面形貌。用Archimedes排水法测试陶瓷的密度。压电常数d33利用ZJ-3A型准静态d33测量仪测定。用精密阻抗分析仪(Agilent4294A)和西安交通大学的智能控制系统等在100Hz1MHz下测量其介温曲线。平面机电耦合系数kp和机械品质因数Qm用精密阻抗分析仪(Agilent4294A)通过谐振和反谐振法测量。利用Sawyer-Tower电桥法获得样品的电滞回线。3结果与讨论3.1微结构分析图1(a)、(b)分别为BTNO-Sr系列样品的2衍射角在1070及2832范围内的XRD图谱。从图中可以看出,Sr的引入并未引起其它杂相的出现,所有样品均具有m=3的正交铋层状结构相,最强峰的晶面指数(117)与铋层状结构陶瓷最强峰的(112m+1)一致[3,4]。图

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