DSC法测定高密度聚乙烯熔融温度的精密度评价

作者:周燕萍;王雪蓉;王倩倩;孟祥艳;王康; 刊名:计量技术 上传者:汪峰

【摘要】采用DSC法测定高密度聚乙烯的熔融峰温度,利用参加能力验证的43家实验室数据,应用GB/T6379.2-2004中的方法,确定了DSC法测定高密度聚乙烯材料熔融峰温度结果的精密度.

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DSC法测定高密度聚乙烯熔融温度的精密度评价 周燕萍 王雪蓉 王倩倩 孟祥艳 王 康 (山东非金属材料研究所,济南 250031) 摘 要 采用 DSC法测定高密度聚乙烯的熔融峰温度,利用参加能力验证 的43家实验室数据,应用 GB/T 6379.2—2Oo4中的方法 ,确定了DSC法测定高密度聚乙烯材料熔融峰温度结果的精密度。 关键词 DSC法 ;高密度聚乙烯;精密度 doi:10.3969/j.issn.1000—0771.2017.02.08 0 引言 塑料的熔融温度为完全结晶或半结晶聚合物 从 固态 向具有不同粘度 的液态的转变阶段 ,熔 融温 度为结 晶型塑料成型加工温度的下限 ,制品使 用温 度的上 限。熔 融温度在塑 料制 品的加 工和使用 中 非常重要 ,是 塑料 及相关 制 品 的重 要性 能参 数 之 一 。 塑料熔 融温度 的常用 测量方法 为差示扫描 量 热法 (DSC法),由于塑料 的熔融受测试过程中样 品 形态 、升温速率 、坩埚种类 等影 响,且各实验室 的差 示扫描量热仪设备生产厂家和型号不 同,实验室校 准能力也不尽相 同,因此有必要对熔融温度测试结 果进行精密度评价 ,鉴于试 验数据 的有限性 ,本文 仅对高密度 聚 乙烯 (HDPE)熔融 峰温度 作精 密度 评价 ¨。 1 DSC法测量熔融温度过程 1.1 实验 材料 高密度聚乙烯 (HDPE)。 1.2 实验方法 参照标准 ASTM D34 1 8.1 2《Standard Test Meth. 0d for Transition Temperature and Enthalpies of Fusion and Crystallization of Polymers by Differential Scanning Calorimetry~、GB/T 19466.3_2004《塑料 差示扫描 量热法(DSC)第 3部分 :熔融和结晶温度及热焓 的 测定》、ISO 1 1357.3.201 1《Plastics.Differential scan. ning calorimetry (DSC)Part3:Determination of tem— perature and enthalpy of melting and crystallization)), 测量 HDPE的熔融峰温,以第二次扫描的结果作为 测试结果 。具体检测条件如表 1所示。 表 1 HDPE熔融峰温测试条件 试样状态 温度 (℃ ) 湿度 (%RH) 调节 时间(h) 调节 23士2 50±5 24 测试气氛 分析级氮气,流量(50±5)mL/min 样 品量 (5±0.1)nag 温度扫描程序 l 以 lO~C/min的速 率由 30℃升温至 200~C 2 在 200~C下恒温 5min 3 以 10~/min的速率降温至 5O℃ 4 在 50℃下恒温 5min 5 以 lO~C/min的速率升温至 200~C 1.3 实验 结果 需要测量的物理性能参数 为熔融峰温度 ,以℃ 表示。有 43个实验室参与 ,每个实验室一份样 品, 每次单独取样 ,重复测量 2次 ,以 2次测量结果的平 均值为最终结果。 2 结果与分 析 原始测试结果及单元标准差 ’ 见表 2。 表 2 各实验室 HDPE熔融峰温测试结果 实验 测试结果/℃ 平均值/ 单元 室 l 2 ℃ 标准差 1 128.9 129.0 129.0 0.1 2 129.4 129.2 129.3 0.2 3 130.1 129.9

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