毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物

作者:李金龙; 刊名:化工管理 上传者:董姣

【摘要】本文介绍了通过二硫化碳萃取东方石化工业水中苯系物,利用DB-WAX毛细管柱色谱柱气相色谱法对其进行分离,分别以保留时间定性,峰面积外标法定量的方法.得到结果重复性符合要求.与填充柱气相色谱法相比,该方法操作条件要求低、检测限低、重现性好,能够快速准确的测定工业水中苯系物含量.

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2017年04月 油田管理 毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物 李金龙(中海油东方石化有限责任公司,海南 东方 572600) Determination of BTEX in water by the Method of Gas chromatography Lijinlong(CNOOC,Hainan Dongfang 572600) 摘要:本文介绍了通过二硫化碳萃取东方石化工业水中苯系物,利用DB-WAX毛细管柱色谱柱气相色谱法对其进行分离,分别以保留时间定性,峰面积外标法定量的方法。得到结果重复性符合要求。与填充柱气相色谱法相比,该方法操作条件要求低、检测限低、重现性好,能够快速准确的测定工业水中苯系物含量。 关键词:工业水;苯系物;气相色谱法;毛细管色谱柱 Abstract:This article describes the method that extraction BTEX from Dongfang petrochemical industrial water by carbon disulfide, separate them by capillary column gas chromatography column, Qualitative by retention time and Quantitative by peak ar⁃ea of the external standard. Meet the requirements to obtain repro⁃ducible results. Compared with the packed column gas chromatog⁃raphy, this method requires low operating conditions, high sensi⁃tivity, good reproducibility, can fast and accurate determination the BTEX content in industrial water . Keywords:Industrial water;BTEX;Gas Chromatography; capillary column 苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的废水中的苯系物成为河流、空气和地下引用水等有机污染[1],开展水中苯系物的监测工作意义重大。填充柱气相色谱在使用过程中存在分离能力差、柱效低等缺点,苯系物在工业水中的含量很低,为在痕量范围内进行较高灵敏度的分析,需要采用柱效高、分离度好、检出限低的毛细管气相色谱。1 材料与方法 1.1 仪器与试剂安捷伦 7890A 气相色谱仪,色谱柱 Agilent DB-WAX-60℃—240℃:30m x 320um x 0.5 um,氢火焰离子化检测器, OpenLAB CDS EZChrom Edition 工作站,甲苯(色谱纯),乙苯 (色谱纯),对二甲苯(色谱纯),邻二甲苯(色谱纯),间二甲苯 (色谱纯),异丙苯(色谱纯),氯化钠(色谱纯),甲醇(色谱纯),二硫化碳(色谱纯),无水硫酸钠(色谱纯),盐酸(色谱纯)。 1.2 色谱条件 载气:氮气 恒定流量: 2mL/min 进样口:分流不分流进样 口 分流比: 5比1 进样口温度:200℃ 进样量: 2uL 柱箱温度: 80℃ 保持时间: 8min 检测器:FID检测器,加热器温度:250℃ 空气流量:350mL/min 氢气燃气流量:40mL/min 尾吹气:25mL/ min

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