24%氰霜唑·嘧菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

作者:俞霖洁;冯宇杰;吴航俊;庞银娟; 刊名:浙江化工 上传者:陆璐

【摘要】采用高效液相色谱法,以乙腈+冰乙酸水溶液(pH=3.0,体积比55+45)为流动相,经C18色谱柱分离,在280 nm波长下对24%氰霜唑·嘧菌酯悬浮剂进行定量分析.结果表明:氰霜唑和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.9999和0.9998,变异系数分别为0.95%和0.37%,平均回收率分别为99.28%和99.23%.

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外检测器和自动进样器,色谱处理工作站;色谱0前言柱:AcclaimTM120C18120魡5m4.6250mm不氰霜唑[1-4](cyazofamid)是由日本石原产业公锈钢柱;甲醇:色谱纯,临海市浙东特种试剂有限司发现并开发的新型咪唑类杀菌剂,为细胞色素公司;乙腈:色谱纯,临海市浙东特种试剂有限公bc1中Qi抑制剂,该杀菌剂对卵菌纲和根肿菌纲司;冰乙酸:分析纯,上海凌峰化学试剂有限公司;有广谱的抗性。嘧菌酯是甲氧基丙烯酸酯类杀菌氰霜唑标样:99.5%,Dr.EhrenstorferGmbH;嘧菌剂,对白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病等均酯标样:98.9%,国家农药质检中心(定值);二次有活性,目前在世界上登记防治的植物病害有蒸馏水;24%氰霜唑嘧菌酯悬浮剂:某公司。400多种。目前有关氰霜唑和嘧菌酯单剂的主要1.2溶液配制检测方法有高效液相色谱法和气相色谱法,但氰标准溶液:称取40mg氰霜唑标样置于50mL霜唑和嘧菌酯复配制剂的分析方法尚未见报道。容量瓶中,用流动相稀释并定容,充分摇匀。称取本文从紫外检测器检测波长、流动相溶液配比和20mg嘧菌酯标样置于50mL容量瓶中,加入约流速等方面进行确定,建立了氰霜唑和嘧菌酯同25mL流动相稀释,准确移取5mL氰霜唑标准溶柱分离测定的高效液相色谱方法,该方法操作简液至该溶液中,用流动相稀释并定容,充分摇匀,便、快速,分离效果好,准确度和精密度均能达到配置成氰霜唑(4mg/50mL)和嘧菌酯(20mg/定量分析的要求,是一种适用于该产品的分析方50mL)混合的标准溶液。法。样品溶液:称取约0.1g样品置于50mL容量瓶中,先加约5mL二次蒸馏水使样品充分分1实验部分散,再用流动相稀释并定容,充分摇匀,用0.451.1仪器与试剂m微孔滤膜过滤后待用。Agilent1260高效液相色谱仪:具可调波长紫1.3色谱条件 色谱柱:AcclaimTM120C18120魡5m4.6250mm不锈钢柱;流动相:乙腈:冰乙酸水溶液=5545(其中冰乙酸水溶液的pH为3.0);进样量:5L;流速:1.0mL/min;柱温:35;检测波长:280nm。1.4测定步骤1.4.1测定在上述操作条件下,待仪器基线稳定后连续注入数针标准溶液,直至相邻2针的峰面积小于1.5%时,按标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准图1氰霜唑(a)和嘧菌酯(b)的紫外吸收光谱图溶液的顺序进行测定。1.4.2计算经多次配比实验,最终确定流动相为乙腈:冰乙将测得的2针试样溶液以及试样溶液前后2酸水溶液=5545(其中冰乙酸水溶液的pH为针标样溶液中氰霜唑(或嘧菌酯)的峰面积分别3.0),流速为1.0mL/min,两组分及杂峰均能得到进行平均。试样中氰霜唑(或嘧菌酯)的质量分数很好的分离,峰型尖锐,对称,基线平稳,保留时间X%按下式计算:适中,分别为嘧菌酯8.0min,氰霜唑14.0min,X/%=A2m1pf见图2。A1m2式中:A12针标样溶液中氰霜唑(或嘧菌酯)峰面积的平均值;A22针试样溶液中氰霜唑(或嘧菌酯)峰面积的平均值;m1标样的质量,g;m2试样的质量,g;p标样中氰霜唑(或嘧菌酯)的质量分数,%;f标样溶液的稀释比例,氰霜唑为1/10,图2氰霜唑(a)和嘧菌酯(b)的标准溶液液嘧菌酯为1。相色谱图2结果和讨论2.3线性关系曲线的测定2.1检测波长的选择在上述液相色谱操作条件下,分别进样2L、采用紫外分光光度检测器对1.2中配置的标4L、6L、8L、10L的标准溶液依次进行测样溶液进行光谱扫描,获得两者的紫外光谱图,定,以标准溶液进样体积为

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