24%硝磺·烟嘧·莠可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

作者:胡玫;过欣雨; 刊名:河南化工 上传者:王海燕

【摘要】采用高效液相色谱法,以乙腈、水和冰乙酸为流动相,使用Nova-Pak C18填充柱的不锈钢柱和可变紫外检测器,在270 nm波长下对试样中硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津进行液相色谱分离和定量分析.结果表明,硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 7;标准偏差分别为0.067、0.039、0.11;变异系数分别为0.92%、1.35%、0.56%;平均回收率分别为100.10%、100.00%、100.07%.该方法简便、快速、准确度高,可以满足硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津的定性和定量分析.

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24%硝磺·烟嘧·莠可分散油悬浮剂高效液相色谱分析 胡 玫 ,过欣雨 ( 河南省化工产品质量监督检验中心 ,河南 郑州 450052) 摘 要: 采用高效液相色谱法,以乙腈、水和冰乙酸为流动相,使用 Nova - Pak C18 填充柱的不锈钢柱和可变紫外检测器,在 270 nm 波长下对试样中硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津进行液相色谱分离和定量分析。结果表明,硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津的线性相关系数分别为0. 999 9、0. 999 9、0. 999 7; 标准偏差分别为0. 067、0. 039、0. 11; 变异系数分别为 0. 92%、1. 35%、0. 56%; 平均回收率分别为 100. 10%、100. 00%、100. 07%。该方法简便、快速、准确度高,可以满足硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津的定性和定量分析。 关键词: 硝磺草酮 ; 烟嘧磺隆 ; 莠去津 ; 高效液相色谱 ; 分析 中图分类号: O657. 72 文献标识码: B 文章编号:1003 -3467( 2017) 02 -0054 -03 0 前言 硝磺草酮是一种能够抑制羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶( HPPD) 的芽前和苗后广谱选择性除草剂,可有效防治主要的阔叶草和一些禾本科杂草。烟嘧磺隆是内吸性除草剂,可为杂草茎叶和根部吸收,随后在植物体内传导,造成敏感植物生长停滞、茎叶褪绿、逐渐枯死。莠去津为选择性内吸传导型苗前、苗后除草剂,植物以根部和叶部吸收,迅速传导到全株,抑制植物的光合作用,使杂草枯萎而死。硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津这三药剂复配而成的 24% 硝磺·烟嘧·莠可分散油悬浮剂从而提高了对杂草的速效性,降低了莠去津在土壤中的残留量,扩大了杀草谱,减少了对下茬小麦等作物的残留药害[1]。目前硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津有效成分的分析方法已有研究,但 24%硝磺·烟嘧·莠可分散油悬浮剂高效液相色谱法国内尚未见报道[2 -3]。因此,本文建立了使用 Nova - Pak C18 填充柱的不锈钢柱对试样中的硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津同时测定进行定量分析,该方法线性系数好,准确度及精密度均能满足分析要求,适合于产品质量的检测控制。 1 实验部分 1. 1 试剂和溶液 上海市农药研究所提供硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠 去津标样( 质量分数均 98. 0%) ; 乙腈( 色谱纯) ; 冰乙酸( 分析纯) ; 水( 新制二次蒸馏水) ; 24% 硝磺· 烟嘧·莠可分散油悬浮剂( 河南世诚生物科技有限公司提供) 。 1. 2 仪器仪器: Agilent1200 高效液相色谱仪; 紫外检测 器; Agilent Chemstation 色谱工作站; 色谱柱: Nova -Pak C18 填充柱( 5 μm,150 mm × 3. 9 mm) ; 超声波清洗器; 过滤器: 滤膜孔径 0. 45 μm。 1. 3 色谱操作条件流动相: 乙腈—水—冰乙酸( 体积比 65 ∶ 35 ∶ 0. 3) ,在超声波清洗器中脱气 10 min 并过滤; 柱温: 室温; 检测波长: 270 nm; 流动相流速: 0. 7 mL/min; 进样体积:5 μL; 保留时间: 烟嘧磺隆约 4. 6 min,硝磺草酮约5. 1 min,莠去津约6. 2 min。硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津的高效液相色谱图见图1。 图 1 硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津液相色谱图 收稿日期:2016 -12 -22 作者简介: 胡 玫( 1967 - ) ,女,副研究员,从事农药及化工产品的分析检验与研究工作,E - mail: humei67

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