26%嘧菌环胺·啶酰菌胺悬浮剂高效液相色谱分析

作者:徐妍;刘细平;潘静;东琴;高敬雨;刘润峰; 刊名:世界农药 上传者:胡小凡

【摘要】建立高效液相色谱法同时测定26%嘧菌环胺·啶酰菌胺悬浮剂中有效成分的分析方法.采用ZORBAX SB C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水为流动相(磷酸调制弱酸性液体)同时测定试样中嘧菌环胺和啶酰菌胺的含量.嘧菌环胺和啶酰菌胺标准偏差分别为0.16和0.21,变异系数分别为2.52%和1.03%,平均回收率分别为99.34%和99.51%.该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定嘧菌环胺和啶酰菌胺含量.

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嘧菌环胺(cyprodinil)化学名称为A^4-甲基-6-环丙基嘧啶-2-基)苯胺,是瑞士诺华(现先正达公司)开发的嘧啶胺类杀菌剂。其作用机理是抑制真菌水解酶分泌和蛋氨酸的生物合成,同三唑类、咪唑类、吗啉类、二羧酸亚胺类、苯基吡咯类等无交互抗性。嘧菌环胺具有保护、治疗、叶片穿透及根部内吸活性。啶酰菌胺(boscalid)化学名称2-氯-7V-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺,是BASF公司开发的新型烟酰胺类杀菌剂,其作用机理是线粒体呼吸链中琥珀酸辅酶Q还原酶抑制剂,与其他杀菌剂无交互抗性。药效试验证明:将二者混合制成的26%嘧菌环胺啶酰菌 胺悬浮剂,保护性能好,持效期长,尤其是对葡萄、韭菜、辣椒、草莓、花卉等多种作物的灰霉病具有优异的防效,同时对油菜、莴苣、马铃薯、辣椒、番茄、花生等作物的菌核病、早疫病、白粉病、炭疽病、叶霉病等均有很好的预防和治疗效果,应用前景广泛^5]。但有关嘧菌环胺啶酰菌胺悬浮剂的高效液相色谱分析方法,目前尚未见公开报道。该试验使用ZORBAXSB<:18柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水(磷酸调制弱酸性液体)溶液为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。该方法同时适用于嘧菌环胺(啶酰菌胺)原药及制剂的 分析,具有简便、快速、准确、分离效果好的特点,适用于产品生产过程的质量控制。1、才萨邮分1.1仪器与试剂Agilent1260高效液相色谱仪,具有紫外检测器和自动进样器;Agilent色谱工作站;岛津UV-1800紫外可见分光光度计;乙腈为色谱纯;水为新蒸二次蒸馏水;嘧菌环胺标样(质量分数98.0%)、啶酰菌胺标样(质量分数99.0%),中国农业大学理学院;26%嘧菌环胺啶酰菌胺悬浮剂试样。1.2色谱条件AgilentZORBAXSBCi8不锈钢柱:150mmx4.6mm(i.d.);检测波长210nm;流动相:乙腈-水(0.05%憐酸水溶液,体积比55:45);流速l.OmL/min;进样量5nL;柱温25C。嘧菌环胺的保留时间约为4.5min,啶酰菌胺的保留时间约为7.1min。典型液相色谱分离图见图1、2。補一__H,J=独:I"图1哦菌环胺、啶酰^胺标样液相色谱图咖-2?=:,??12_菌环胺侧菌胺^剂液相色谱图1.3分析步骤1_3.1标样溶液的配制准确称取嘧菌环胺标样约0.006g和啶酰菌胺标样约0.020g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用乙腈溶解,定容,摇匀后备用。1.3.2试样溶液的配制准确称取试样约0.1g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用乙腈溶解、定容,用0.22nm有 机滤膜过滤后备用。1.3.3测定扯騰縣,龍藤纖雜,雜注入数针标样溶液,计算各针相对响应值,直至相邻2针嘧菌环胺(啶酰菌胺)的响应值相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。1.3.4计算将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中的嘧菌环胺(啶酰菌胺)峰面积分别进行平均。试样中嘧菌环胺(啶酰菌胺)的质量分数為%)按下式计算:_A^xm^xwAx式中:山为标样溶液中嘧菌环胺(啶酰菌胺)峰面积平均值,七为试样溶液中嘧菌环胺(啶酰菌胺)峰面积平均值,为标样溶液中嘧菌环胺(啶酰菌胺)的质量(g),为试样的质量(g),w为标样中嘧菌环胺(啶酰菌胺)的质量分数(%)。2结果与讨论2.1色谱条件的选择2.1.1检測波长的选择对嘧菌环胺和啶酰菌胺标样溶液分别进行紫外扫描,得到其相应的吸收波长与响应值的紫外吸收胺和啶酰菌胺均有较强吸收峰,同时杂质响应值小,流动相无吸收。因此,为兼顾

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