30g/L甲基二磺隆可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

作者:王丽颖;李燕;高涵妮;张立新; 刊名:农药 上传者:樊焱波

【摘要】[目的]建立了一种可同时测定有效成分甲基二磺隆和安全剂吡唑解草酯的高效液相色谱检测方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C_(18)色谱柱和紫外检测器,以甲醇-酸水(pH值3.0)(体积比70.0∶30.0)体系为流动相,等度洗脱,柱温为30.0℃,流速为1.0 m L/min,在245 nm检测波长下,对样品中的甲基二磺隆和吡唑解草酯进行分离与定量分析。[结果]在上述分析条件下,甲基二磺隆和吡唑解草酯的线性相关系数分别为0.9991、0.9991,标准偏差分别为0.0341、0.0802,变异系数为1.081%、0.943%,平均回收率分别为98.71%、98.82%。[结论]该方法简单快速,准确度和精密度高、线性关系好,是理想的分析方法。

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甲基二磺隆属于磺酰脲类除草剂,通过抑制乙酰乳酸合成酶而起作用,对冬小麦、春小麦一年生禾本科杂草和繁缕等部分阔叶杂草有较好的防效[1]。吡唑解草酯是一种安全剂,可促使甲基二磺隆在小麦中快速降解,而在杂草中水解成具有除草活性的酸,在保障甲基二磺隆药效的同时,提高其对作物的安全性。30 g/L甲基二磺隆可分散油悬浮剂同时含有有效成分甲基二磺隆和安全剂吡唑解草酯,本试验采用高效液相色谱法,同时分离测定制剂中甲基二磺隆和吡唑解草酯的质量分数。1实验部分1.1材料与试剂甲基二磺隆标样(97.0%,佛山市盈辉作物科学有限公司);吡唑解草酯(96.0%,佛山市盈辉作物科学有限公司);水:纯净水(娃哈哈);冰醋酸:分析纯(国药集团);甲醇:色谱纯(Fisher chemistry);30 g/L甲基二磺隆可分散油悬浮剂样品(自制)。1.2材料与试剂Agilent 1260高效液相色谱仪(美国Agilent公司,配紫外检测器);C18不锈钢色谱柱[200 mm×4.6 mm(i.d.),5μm],超声波清洗器(上海冠特超声仪器有限公司),0.22μm有机相针式过滤器(上海安谱实验科技股份有限公司),50 mL容量瓶(北京欣维尔玻璃仪器有限公司)。1.3液相色谱操作条件流动相:甲醇-酸水(p H值3.0)(体积比70.0∶30.0);流速:1.0 mL/min;检测波长245 nm;柱温30.0℃;进样体积10μL;保留时间:甲基二磺隆约2.9 min;吡唑解草酯约8.7 min。甲基二磺隆与吡唑解草酯标样的高效液相色谱图见图1。30 g/L甲基二磺隆可分散油悬浮剂试样的高效液相色谱图见图2。2测定步骤2.1标样溶液的配制分别称取甲基二磺隆0.040 g和吡唑解草酯0.080 g的标样(精确至0.0001 g),置于50 mL容量瓶中,加入适量甲醇后,超声至完全溶解,冷却至室温后用甲醇定容,摇匀,过滤到进样小瓶中备用[2]。2.2试样溶液的配制称取30 g/L甲基二磺隆可分散油悬浮剂试样1.000 g(精确至0.0001 g),置于50 mL容量瓶中,加入适量甲醇后,超声振荡10 min,冷却至室温后用甲醇定容,摇匀,过滤到进样小瓶中备用[3]。2.3测定在上述条件下,待仪器基线稳定后,连续进数针标样溶液,直至相邻2针的响应值相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定[4]。2.4计算试样中甲基二磺隆(吡唑解草酯)的质量分数X1(%)按式(1)[5]计算。X=A2A×1×m1m×2P(1)A1×m2(1)式中:A1为标样溶液中甲基二磺隆(吡唑解草酯)的峰面积的平均值,A2为试样溶液中甲基二磺隆(吡唑解草酯)的峰面积的平均值,m1为甲基二磺隆(吡唑解草酯)标样的质量(g),m2为试样的质量(g),P为标样中甲基二磺隆(吡唑解草酯)的质量分数(%)。3结果与讨论3.1检测波长的选择通过对甲基二磺隆和吡唑解草酯进行紫外扫描,甲基二磺隆在230~245 nm有较强的吸收,吡唑解草酯在245~280 nm有较强的吸收[6]。在245 nm处,2者均有较强的吸收峰,同时杂质响应值小,流动相无吸收,综合考虑,选择245 nm为检测波长。3.2流动相的选择采用C18固定相进行反相液谱分析,以甲醇和酸水(pH值3.0)为流动相,按不同配比进行试验,当甲醇比例过大时,甲基二磺隆的保留时间太短,色谱峰有重叠,影响分析;而当甲醇比例过小,酸水比例加大时,吡唑解草酯保留时间长,影响下一个样品的测定。经反复试验,选择甲醇-酸水(pH值3.0)体积比70.0∶

参考文献

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