46%硝磺·异甲·莠可分散油悬浮剂的高效液相色谱分析

作者:郭菲菲; 刊名:天津化工 上传者:吕炜

【摘要】建立一种同时分析硝磺草酮、异丙甲草胺和莠去津的高效液相色谱法。采用反相高效液相色谱法,以(乙腈):(水)和(冰乙酸)=60:40:0.1为流动相,色谱柱使用250 mm×4.6 mm(i.d.)不锈钢柱,内装C18、5μm填充物,以208nm为检测波长,流速0.8 mL/min对试样中硝磺草酮、异丙甲草胺和莠去津进行液相色谱分离和定量分析。硝磺草酮、异丙甲草胺和莠去津的线性相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9999,标准偏差分别为0.09、0.168、0.168,变异系数分别为1.44、0.83、0.83,平均回收率分别为99.41%、99.68%、99.37%。该方法操作简单、快速、准确,适用于46%硝磺·异甲·莠可分散油悬浮剂的定性和定量分析。

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46%硝磺·异甲·莠可分散油悬浮剂的高效液相色谱分析 郭菲菲 (天津绿源生物药业有限公司,天津 300270) 摘要:建立一种同时分析硝磺草酮、异丙甲草胺和莠去津的高效液相色谱法。采用反相高效液相色 谱法,以(乙腈):(水)和(冰乙酸)=60:40:0.1 为流动相,色谱柱使用 250 mm×4.6 mm(i.d.)不锈钢柱,内装 C18、5μm 填充物,以 208nm 为检测波长,流速 0.8 mL/min 对试样中硝磺草酮、异丙甲草胺和莠去津进行液相色谱分离和定量分析。硝磺草酮、异丙甲草胺和莠去津的线性相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9999,标准偏差分别为 0.09、0.168、0.168,变异系数分别为 1.44、0.83、0.83,平均回收率分别为 99.41%、99.68%、99.37%。该方法操作简单、快速、准确,适用于 46%硝磺·异甲·莠可分散油悬浮剂的定性和定量分析。 关键词:硝磺草酮;异丙甲草胺;莠去津;可分散油悬浮剂;高效液相色谱;分析doi:10.3969/j.issn.1008-1267.2019.02.011 中图分类号:TQ457 文献标志码:A 文章编号:1008-1267(2019)02-0029-04 收稿日期:2018-09-10 作者简介:郭菲菲,(1987-),女,助理工程师,主要从事农药的研究与质量管理工作。 第33卷第2期 2019年3月 天 津 化 工 Tianjin Chemical Industry Vol.33No.2 Mar.2019 硝磺草酮是一种能够抑制羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶 (HPPD) 的芽前和苗后广谱选择性除草剂,可有效防治主要的阔叶草和一些禾本科杂草。 其分析条件可以采用液相色谱分析[1]。异丙甲草胺是一种广谱性播后苗前除草剂。可有效的防除一年生禾本科杂草及部分双子叶杂草。其分析条件可以采用液相色谱分析。莠去津是玉米田中使用多年的三氯苯类除草剂,可防除多种一年生阔叶杂草[2]。其分析条件可以采用液相色谱分析。硝磺草酮、异丙甲草胺和莠去津复配制剂防效明显高于单剂,可有效防治玉米田中一年生阔叶杂草杂草和禾本科杂草,具有速度快、杀草谱广等特点[2],目前关于 46%硝磺·异甲·莠可分散油悬浮剂产品的高效液相色谱的分析方法还未见文献报道。本文采用高效液相色谱法对其进行分析,方法操作简便、分析速度快,精密度和准确度均符合分析要求,可以满足常规分析和生产中的质量控制。 1 试验部分 1.1 试剂和仪器 乙腈:色谱级;冰乙酸:分析纯;水:新蒸二次蒸馏水;硝磺草酮标准品:已知含量≥95.0%,沈阳化工研究院;异丙甲草胺标准品:已知含量≥ 96.0%,上海农药研究所;莠去津标准品:已知含 量≥97.0%,北京勤诚亦信科技开发有限公司。 高效液相色谱仪(P-1010):具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机;色谱柱:250 mm×4.6 mm(i.d.)不锈钢;内装 C18、5μm 填充物,超声波清洗器;分析天平(梅特勒 ME204E);过滤器:为 0.45μm;微量注射器:50μL;定量进样器:20μL。 1.2 色谱操作条件 流动相为(乙腈):(水):(冰乙酸)=60:40:0.1 经滤膜过滤,并进行脱气;流速:0.8 mL/min;柱温:室温;检测波长:208 nm;进样体积:20 μL;保留时间:硝磺草酮约为 3.8 min,莠去津约为 6.2 min,异丙甲草胺约为 13.8 min。硝磺草酮、莠去津和异丙甲草胺的高效液相色谱图见图 1、2。外标法计算。 1.3 测定步骤

参考文献

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