莠灭净悬浮剂的气相色谱分析

作者:夏姗姗;林壁秋;谢婷婷; 刊名:化工设计通讯 上传者:曹培慎

【摘要】目的建立气相色谱内标法测定莠灭净悬浮剂有效成分含量的方法。方法采用气相色谱内标法,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,选用SH-Rtx-5毛细管柱;色谱柱温度为230℃;FID检测器温度为300℃;进样口温度为280℃;分流进样,分流比为50∶1,进样量为1μL。结果莠灭净在0.364 13~2.913 00mg/mL时呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9;平均回收率为99.91%。结论该方法具有操作简便、快捷、分离效果好、精密度和准确度高等优点。

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研究与开发 化 工 设 计 通 讯 Research and Development Chemical Engineering Design Communications ·132· 第45卷第2期 2019年2月 莠灭净(Ametryn)化学名称为2- 乙氨基 -4- 异丙氨基 -6-甲硫基 -1,3,5- 三嗪,原药为白色粉末。莠灭净属选择性内吸传导型除草剂,是典型的光合作用抑制剂。通过对光合作用电子传递的抑制,导致叶片内亚硝基盐积累,致植物受害死亡 [1]。目前,利用填充柱分析莠灭净的方法有报道 [2-3],但利用毛细管柱分析的方法鲜有报道。本文采用气相色谱法,对莠灭净悬浮剂进行分离和定量,该方法操作简便、快速,准确度和精密度高,适用于产品的质量控制与分析。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 GC-2030型气相色谱仪(日本岛津公司),配备 AOC-20i+ s 型自动进样器(日本岛津公司);氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱 :SH-Rtx-5 毛细管柱,30m×0.25mm,0.25µm ;十万分之一电子天平(梅特勒 - 托利多 XSE 205DU);丙酮 :色谱纯;内标物:邻苯二甲酸二戊酯(应不含有干扰分析的杂质);莠灭净对照品,纯度97.5% ;45.5% 莠灭净悬浮剂。 1.2 色谱条件 柱温 :230℃,线速控制模式,压力 :173.9kPa,总流量 :67.8mL/min,色谱柱流量 :1.27mL/min,线速 :38.9cm/sec,吹扫流量 :2.0mL/min ;进样口温度 :280℃ ;检测器温度 :300℃ ;载气为高纯氮气(纯度 >99.999%),分流比 :50 ∶ 1 ;进样量 :1µL ;保留时间 :莠灭净约3.2min,内标物邻苯二甲酸二戊酯约4.9min。莠灭净标样气相色谱图见图1。 100000 uV 75000 50000 25000 0 0 1 2 3 4 3.217 4.947 FID1 5 6 min 图1 莠灭净标样气相色谱图 1.3 测定步骤 1.3.1 内标溶液配制 准确称取内标物邻苯二甲酸二戊酯1.0g(精确至0.000 2g)于100mL 容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,即为内标储备液。 1.3.2 对照品溶液配制 准确称取莠灭净对照品0.075g(精确至0.000 2g)于50mL 容量瓶中,用移液管准确加入5mL 内标溶液,用丙酮稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液。 1.3.3 供试品溶液配制 准确称取含莠灭净供试品0.075g(精确至0.000 2g)于50mL 容量瓶中,用移液管准确加入5mL 内标储备液,用丙酮稀释至刻度,摇匀,即为供试品溶液。 1.3.4 测定 按上述气相色谱条件,待仪器稳定后,连续注入数针标准溶液,直至相邻两针莠灭净峰面积与内标物峰面积之比的相对变化小于1.0% 后,按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进样进行分析。 2 结果与分析 2.1 内标物的选择 为了对莠灭净进行准确的定量分析测定,选择合适内标物,本实验采用邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二壬酯进行了筛选。结果表明,在上述气相色谱条件下,选用邻苯二甲酸二戊酯作为内标物时,峰形对称、无杂质干扰,与有效成分得到很好的分离。最后确定邻苯二甲酸二戊酯作为本实验的内标物。 2.2 校正因子 取同一批次对照品溶液,在上述色谱条件下重复进样5次,测得校正因子分别为1.496 01、1.490 46、1.483 89、1.479 83、 1.472 87,校正因子平均值为1.484

参考文献

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