冻胶法聚乙烯醇水溶纤维的结构研究

作者:李守群;叶光斗;徐建军;何云;巩清建;童美碧 刊名:合成纤维工业 上传者:张强妹

【摘要】由冻胶纺丝制备聚乙烯醇 (PVA)水溶纤维 ,用X -衍射、双折射、扫描电镜、电子强伸仪等测试了纤维的结晶度、取向度、横截面形态、应力应变曲线和纤维的水溶温度。实验证明 :纤维的结晶度和取向度随拉伸倍数和热处理温度的增加而增加 ;在同一条件下醇解度较高的PVA纤维的结晶度和取向度高于醇解度较低的PVA纤维 ;纤维呈圆形截面 ,无皮芯层 ,结构均匀 ,具有良好的力学性能和宽的水溶温度范围。

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聚乙烯醇(PVA)水溶纤维是一种很有价值的功能性差别化纤维,其用途十分广泛[14]。我国从1978年开始进行PVA水溶纤维的研究,1986年开始工业化生产。生产工艺为硫酸钠脱水湿法纺丝工艺,生产的PVA水溶纤维水溶温度较高。另外该法干燥设备庞大,纺丝工艺流程长,能耗高,污染大[2]。采用冻胶纺丝制PVA水溶纤维,所用的溶剂和冷却剂均采用有机溶剂,无须水洗除盐工序,免去了纤维的粘连,可制取590PVA水溶纤维,还可用于生产高强、超细PVA纤维。冻胶纺丝法所用有机溶剂可回收循环使用,污染小,是一条相对经济和环保的工艺路线[3]。目前国内PVA水溶纤维的冻胶纺丝技术还不太成熟,对纺丝工艺与结构性能的关系研究还不充分。作者采用了多种分析表征方法,研究了冻胶法PVA水溶纤维的结构与性能的关系。1实验1.1纤维的制备采用二甲基亚砜作为溶剂,甲醇为凝固剂,将不同醇解度的PVA进行冻胶纺丝,制取PVA水溶纤维。沿纺程各段取不同拉伸倍数的纤维试样,经萃取、风干后待测。1.2测试方法结晶度采用Philips公司Dmax-X射线衍射仪测定,工作电压50V,电流35A,2545。根据图谱中晶区面积和总面积之比计算结晶度。取向度以双折射表征。采用南京江南光电股份有限公司XPT-7型偏光显微镜,浸没法测定双折射。纤维横截面形态采用JEOLJSM-5900LV(日本)扫描电子显微镜观察。试样表面经喷银处理。水溶温度将1.77cN/dtex质量的重锤系在纤维的一端,把纤维挂在水中,以2/min的速度升温,纤维溶解,重锤落下时的温度为水溶解温度[3]。2结果与讨论2.1冻胶法PVA水溶纤维的结构形成水溶纤维的水溶温度的高低直接取决于纤维的分子链结构和聚集态结构。纤维的聚集态结构除了与分子间相互作用力有关外,还与纤维的加工方式直接相关,冻胶纺丝制PVA水溶纤维的过程中,先将不同醇解度的PVA溶于二甲基亚砜混合溶剂中,通过纺丝到低温的甲醇溶液中冷冻形成冻胶,再经萃取干燥拉伸等工艺得到结构均匀的PVA纤维[5,6]。2.2结晶度纤维的结晶度和晶体的结构是影响其水溶温度的重要参数。一般而言,结晶度的增加会使纤维的水溶温度提高。因此控制纤维的结晶度可调节纤维水溶温度。结晶度的变化受到纤维成形过程中拉伸倍数、热处理温度、纤维的状态等许多因素的影响[7]。拉伸时PVA大分子在拉伸应力的作用下,沿纤维轴取向,分子链相互靠拢,通过相邻分子间的羟基形成的氢键,使纤维的结晶度、取向度、强度、伸度、水溶温度均发生很大变化。不同拉伸温度下纤维的结晶度与拉伸倍数的关系见图1。图1PVA水溶纤维的结晶度与拉伸倍数的关系Fig.1Relationshipbetweencrystallinityanddrawratioofwater-solublePVAfibers1.拉伸温度100;2.拉伸温度20由图1可知,在相同的拉伸温度下,PVA纤维的结晶度随拉伸倍数的增加而增加。在较低拉伸范围内,结晶度随拉伸倍数增加较快,随着拉伸倍数的提高,纤维结晶度的增加缓慢并趋于稳定。拉伸过程对结晶的结构也有很大的影响,随着拉伸倍数的增加,纤维的结晶结构由不完善逐步趋向完善,说明纤维的结晶结构逐步趋向均匀(见图2)。图2不同拉伸倍数PVA水溶纤维的X-射线衍射图谱Fig.2X-raydiffractionpatternsofwater-solublePVAfibersatdifferentdrawratios1.拉伸18倍;2.拉伸12倍;3.拉伸3.5倍拉伸温度与结晶度的关系见表1。表1说明,拉伸倍数相同时,拉伸温度高的纤维结晶

参考文献

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