高效液相色谱法测定3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈

作者:沈阳;陈惠;曹旭妮 刊名:《化学试剂》 上传者:蒋炳蔚

【摘要】3,4-二氟苯腈是一种重要的中间体,目前合成方法有采用3,4-二氯苯腈为原料,通相转移催化制备,由此建立了反应过程中同时测定3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈的高效液相色谱定量分析方法。以C18色谱柱为分离柱,70%甲醇水溶液为流动相;紫外检测波长设定为210nm,可以实现反应液中这两种物质的同时检测。3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈的最低检出浓度分别为0.04和0.03μg/mL,线性范围分别为0.1—500和0.1~100μg/mL,方法的回收率为92%-106%,相对标准偏差(RSD)为1.0%-2.5%。此外,进一步考察C18SPE小柱富集微量3,4-二氯苯腈的方法,可以实现3,4-二氟苯腈粗品中3,4-二氯苯腈的含量分析,自制的3,4-二氟苯腈样品中,3,4-二氯苯腈的含量为0.2%,加标回收率为97%。

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